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鋼基體上鉭及其化合物納米涂層的納米力學和納米摩擦學性能
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介紹 不銹鋼(例如316升不銹鋼)、鉑銥合金、鉭、鎳鈦諾、鈷鉻合金、鈦及其合金以及純鐵和鎂合金是生產(chǎn)支架的基本材料。不銹鋼是生產(chǎn)帶涂層和不帶涂層支架的最常見材料。由不銹鋼制成的支架表現(xiàn)出合適的機械性能和優(yōu)異的耐腐蝕性。然而，鋼的臨床應用受到合金的鐵磁性和低密度的限制。由于這些特性，鋼在x光和磁共振中很難看到成像.不銹鋼植入物可能引起鎳、鉻和鉬過敏，導致局部免疫反應和炎癥。不同的材料被用作不銹鋼支架上的涂層，從而改善x光可見性和生物相容性。 使用代表具有鈦或鉭涂層的不銹鋼基底系統(tǒng)的支架允許結(jié)合合適的機械性能和生物惰性.鉭的特點是具有良好的塑性、高強度、耐磨性、可焊性、耐腐蝕性、不溶性、生物相容性，在x光和磁共振成像中清晰可見.此外，由于其特性，鉭不僅廣泛應用于電子領(lǐng)域，保護涂層，防腐涂層，光學涂層化學工業(yè)，而且在生物醫(yī)學中(骨科和牙科、血管內(nèi)支架和神經(jīng)外科植入物).然而，由于鉭的高密度、制造復雜性和相對較高的成本，使用鉭是困難的。由于這些原因，目前正在提出各種方法來改變金屬基底的表面性質(zhì)，以通過施加基于鉭的涂層來改善生物響應。 現(xiàn)代加工方法允許獲得用于支架生產(chǎn)的具有細晶粒結(jié)構(gòu)和最佳性能(拉伸強度高達600 MPa，伸長率約為30%)的鉭涂層.結(jié)合增加的強度，鉭具有高保護能力，可防止活性腐蝕過程和金屬表面結(jié)構(gòu)的電化學破壞各種環(huán)境。 形成功能性鉭納米結(jié)構(gòu)涂層的技術(shù)的發(fā)展目前引起了醫(yī)學和材料科學界的高度興趣。用于形成納米結(jié)構(gòu)涂層的鉭蒸氣相沉積方法允許形成納米涂層以改變表面性質(zhì)并獲得具有所需性質(zhì)的生物相容性材料。 用基于鉭的納米結(jié)構(gòu)涂層改性金屬基底的最佳模式，以便為醫(yī)療應用(心血管外科手術(shù)、內(nèi)窺鏡檢查和骨科)創(chuàng)造新的改進裝置。值得注意的是，納米結(jié)構(gòu)材料比典型材料具有更大的表面能，增強骨細胞的粘附并產(chǎn)生更高的骨整合。生物材料的表面性質(zhì)(浮雕、疏水-親水特性、化學成分等)。)在調(diào)節(jié)生物有機體對生物材料的細胞反應中起重要作用。由于沉積鉭涂層的方法包括在微米和納米尺度上改變材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，因此建議在這些水平上評估結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的變化。原子力顯微鏡(AFM)和納米壓痕(NI)等儀器研究方法允許在納米尺度上研究鉭及其化合物薄膜的表面性質(zhì)，以及評價其性質(zhì)并估計將這些納米涂層用作生物相容性材料的可能性。 材料和方法 用鉭氣相沉積法在拋光不銹鋼(型號為316 L不銹鋼)襯底上沉積了鉭、Ta2O5、TaN和TaON涂層。 涂層的形態(tài)由原子力顯微鏡尺寸快速掃描在QNM的皮空軍系統(tǒng)用CSG10_SS懸臂進行評估。樣品的微觀結(jié)構(gòu)和元素組成的研究在JSM7001F掃描電子顯微鏡(SEM)上進行，該顯微鏡配備有X射線能量分散微分析探針系統(tǒng)INCA ENERGY 350，放大倍數(shù)為10萬倍。工作電壓和探針電流分別為20 KV和5 nA。工作距離為10毫米。在二次電子模式(SEI模式)下分析微結(jié)構(gòu)。 在接觸模式下，使用尺寸快速掃描原子力顯微鏡研究了“犁削”模式下的CoF和涂層磨損，該原子力顯微鏡使用D300型硅控制臺上的金剛石探針，初始尖端曲率半徑為33納米。懸臂的剛度為13.84�！っ�。在測試過程中，控制了每個探針1.164牛(計算值= 0.6伏)的正常負載。保持不變的工藝參數(shù)如下:掃描面積20±4m，100次循環(huán)，256±256點，摩擦速度2.0米/秒。探頭在表面的運動是往復的。因此使用不同負載的硅和金剛石探針可以探測各種摩擦機制的鉭涂層(圖1)。 在“滑動”模式下，摩擦力的作用影響摩擦系數(shù)，而“翻耕”模式表征了材料在摩擦過程中的強度特性。 摩擦力分別記錄在正向和反向掃描中。在處理程序中，從獲得的正向掃描圖像中減去反向掃描圖像，從而確定摩擦力的平均值。AFM探針與涂層表面接觸區(qū)域的機械應力(接觸壓力)是使用AMES(高級機械工程解決方案)接觸應力計算器確定的[45,46】，設(shè)置探針的曲率半徑、涂層的彈性模量和探針的值。特定體積磨損kv的值計算為磨損材料的體積(V)與正常載荷(L)的比率以及沿樣品的壓頭路徑長度(S)，并以m3/N·m表示 涂層的厚度是通過原子力顯微鏡掃描涂層的橫截面來確定的，涂層是在10分鐘內(nèi)將樣品冷卻到液氮中并使冷卻的樣品破裂后獲得的基底。 結(jié)果和討論 涂料的元素分析 EDX光譜(圖2)確認薄膜中存在基本特征元素，如鉭、氧和氮。鉭的量接近其在化合物Ta2O5、TaN和TaON中的原子含量。除了鉭的主線之外，2.2千電子伏的峰值對應于鉭的次級線 分析了沉積態(tài)和退火態(tài)Ta2O5和TaON涂層的XRD光譜(圖A2).根據(jù)XRD數(shù)據(jù)，證實了沉積的Ta2O5涂層的無定形性質(zhì)。在700℃下處理15分鐘后，檢測到Ta205涂層的變化，XRD圖峰證實了這一點，其變得更尖銳和更強烈 涂層厚度和斷裂微觀結(jié)構(gòu) 圖3中顯示了所研究的鋼表面鉭化合物涂層的斷裂的原子力顯微鏡圖像及其表面輪廓。根據(jù)這些曲線，涂層的厚度值如下:Ta2O5和TaON—1500nm、TaN—800nm和Ta—500nm，這由掃描電鏡數(shù)據(jù)證實(圖A3).此外，涂層的斷裂位置允許對涂層的脆性進行定性評估。 涂層的表面微觀結(jié)構(gòu) 在鉭蒸氣相沉積過程中，生長機制由襯底表面能量、沉積材料、材料-襯底界面能量和生長薄膜中彈性應力能量的平衡決定。需要高分辨率原子力顯微鏡來揭示拋光襯底上光滑非晶涂層的表面形貌和粗糙度。根據(jù)原子力顯微鏡圖像，不銹鋼拋光表面的微觀結(jié)構(gòu)具有不規(guī)則和突出的合金相顆粒，直徑為20-200納米 涂層的力學性能 圖5中顯示了涂層和鋼的壓痕深度與壓痕載荷的關(guān)系。曲線的形狀和它們根據(jù)Y軸的位置用H表示涂層的分布:曲線越靠近Y軸，材料越硬。接近-縮回曲線所限定的區(qū)域是塑性變形的特征。根據(jù)曲線，涂層和基底的機械性能的顯著差異是可見的。 摩擦學特性 “犁耕”狀態(tài)下的摩擦和磨損試驗結(jié)果如圖7所示。TaON和Ta涂層上的磨損痕跡僅在摩擦狀態(tài)下可見。這些軌跡顯示了鉭基鋼耐磨涂層的功效。TaN上的磨損痕跡(圖7d)和Ta(圖7e)涂層僅在PeakForce Error數(shù)據(jù)類型中可見。 “滑動”模式更好地表征了粘附力的影響。不銹鋼在“滑動”模式下測定的CoF為0.072(圖9).沉積納米結(jié)構(gòu)鉭涂層后，CoF降至0.014 (Ta)和0.019 (TaN和TaON)。Ta2O5涂層在“滑動”模式下的CoF為0.041。“滑動”和“犁削”模式下的CoF對涂層中鉭原子含量的依賴性具有類似的行為 結(jié)論 用鉭蒸氣相沉積法在不銹鋼基底上沉積了納米結(jié)構(gòu)的鉭化合物薄膜。已確定涂層的微觀結(jié)構(gòu)取決于元素組成。所有鉭基涂層的特征都是粒狀結(jié)構(gòu)。根據(jù)涂層的組成，顆粒的大小從5到20納米不等。在某些情況下(Ta和TaN)，顆粒結(jié)合成細胞。所有獲得的涂層都具有低粗糙度值。 所研究涂層的最佳性能組合為TaN（H為10.0 GPa，E為158.0GPa，H/E=為0.06）和TaON（H為13.3 GPa，E為157.0GPa，H/E=為0.08）。 所得涂層的摩擦學特性為：“滑動”模式為0.019，“犁”模式為0.308，比體積磨損4.2×10−13m3/N·m，“滑動”模式為TaON-CoF為0.019，“犁”模式為0.444，比體積磨損6.1×10−13m3/N·m。因此，TaN的沉積使鋼的比體積磨損降低6倍以上，TaON降低4倍以上。這些摩擦學特性允許支架表面的血小板減少，從而防止血凝塊的形成。 因此，具有特殊的復雜力學和摩擦學性能的TaN和TaON涂層，可作為不銹鋼支架的上層。 |
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