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畢合生物2024銅蟲 (小有名氣)
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160個(gè)理化檢測(cè)實(shí)用經(jīng)驗(yàn) 已有1人參與
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1、檢驗(yàn)一些不易溶解的樣品時(shí)，采用超聲波超聲可使樣品溶解更快速更徹底，主成分溶解完全，沒有浪費(fèi)，對(duì)含量均勻度測(cè)定沒有影響，且簡(jiǎn)單方便且更合理。 2、乙醇作為溶劑溶解主成分時(shí)，不能溶解輔料，需要過濾。采用離心方法使輔料沉淀，取上清夜。（注意，有很多離心管不具塞子，可用柔軟的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。沒有塞子離心，偏差可達(dá)5％），與薄膜過濾法比較，對(duì)測(cè)定結(jié)果沒有影響。而且，如果過濾法操作不夠快速，乙醇揮發(fā)，易影響測(cè)定結(jié)果。 3、在做浸出物的檢測(cè)時(shí)，一定要按標(biāo)準(zhǔn)控制好溶劑的濃度（如乙醇等），否則檢驗(yàn)結(jié)果會(huì)差異很大。 4、當(dāng)液相鑒別中供試品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一致，無(wú)法判斷是否合格時(shí)，可用對(duì)照品與供試品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。 5、做原料殘留物檢測(cè)的時(shí)候，如果主成分對(duì)雜質(zhì)有干擾，現(xiàn)有方法無(wú)法檢出，需要自己建方法的話，要優(yōu)先考慮利用理化性質(zhì)將雜質(zhì)分離出來(lái)再進(jìn)行測(cè)定。往往有意想不到的效果。 6、用薄層色譜法鑒別時(shí)應(yīng)該考慮展開劑的溫度與配制順序，有時(shí)會(huì)影響色譜的結(jié)果。 7、薄層色譜鑒別時(shí)飽和時(shí)間一定要夠。做有機(jī)溶劑殘留量檢查時(shí),可以不拘泥于規(guī)定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調(diào)整, 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度根據(jù)限度做相應(yīng)調(diào)整就可以了。 8、在采用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，如若流動(dòng)相中用了緩沖鹽，一定要注意其pH值，放置過程中可能會(huì)產(chǎn)生變化，而某些檢測(cè)成分對(duì)這種變化很敏感。 10、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，溫度的控制極其重要，最好用有柱溫箱的，如果沒有就要裝空調(diào)保持恒溫后再測(cè)定，否則會(huì)出現(xiàn)基線飄移，結(jié)果不準(zhǔn)確。 11、在使用微量移液槍時(shí),要注意"重壓輕打",加液會(huì)更準(zhǔn)確。 12、提取分液時(shí)如兩相的分界不清，可加少量的飽和氯化鈉。分層處會(huì)比較明顯。另外，用電吹風(fēng)對(duì)分液漏斗加溫或用熱抹布敷，可以加速其分層。 13、呋喃唑酮溶解很慢，溶解時(shí)間一定要長(zhǎng)一點(diǎn)。 14、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，樣品最好用流動(dòng)相溶解，否則容易產(chǎn)生干擾峰，影響結(jié)果，特別有可能出現(xiàn)倒峰，一定要注意。 15、使用含有緩沖鹽的流動(dòng)相，容易堵塞管路和柱子，甚至檢測(cè)器，如果檢測(cè)器堵了，最好先不要拆，使用10%甲醇水超聲加熱一下作為流動(dòng)相，慢慢小流量沖洗。效果很明顯。 16、非水滴定中，試劑的含水量對(duì)結(jié)果有較大影響，如更換不同品牌的試劑，試驗(yàn)結(jié)果會(huì)出現(xiàn)不同結(jié)果。 17、比較稠或量少的溶液需要用濾紙過濾時(shí)，可以先通過離心的方法使之分層，再去過濾。這樣可以加快過濾，減少有機(jī)溶劑的揮發(fā)（環(huán)境溫度高時(shí)）。 18、用高效液相色譜儀檢測(cè)人參、麻黃的含量時(shí)因檢測(cè)波長(zhǎng)為邊緣波長(zhǎng)（203、207nm）往往一次不能成功，特別是使用一段時(shí)間后的檢測(cè)器�？尚兜羯V柱，直接連接檢測(cè)器，用0.1%的鹽酸清洗檢測(cè)池4小時(shí)，效果會(huì)好些。 19、用高效液相色譜儀測(cè)定含量時(shí)，用色譜純?cè)噭┨幚韺?duì)照品和樣品，可減少誤差。 20、HPLC檢測(cè)中，梯度條件容易產(chǎn)生干擾峰，可嘗試通過以下幾種方法規(guī)避： （1）使用重蒸后的水或用市售的純凈水（屈臣氏的比較好） （2）盡量選用高波長(zhǎng)下檢測(cè) （3）梯度程序盡量平緩 （4）樣品濃度選用線性范圍內(nèi)的最高點(diǎn) 21、在作澄明度檢查、可見異物或者不溶性微粒檢查時(shí)，不可以用超聲波助溶，否則有些東西就被分解了，什么也檢測(cè)不到了。 22、在做溶出度實(shí)驗(yàn)時(shí)，規(guī)定藥液需經(jīng)0.8μm的濾膜濾過，但采用液相檢測(cè)時(shí)，進(jìn)柱前樣品還要經(jīng)0.45μm的濾膜，此時(shí)，可以省略第一步過濾，直接做進(jìn)柱前的樣品過濾，否則濾膜會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生吸附，使檢測(cè)結(jié)果偏低。另外不同生產(chǎn)廠家的濾膜對(duì)樣品的吸附不同，在檢測(cè)時(shí)一定要要注意，可用對(duì)照品先做一個(gè)過濾前后的對(duì)比試驗(yàn)，檢查濾膜的吸附。 23、在做有機(jī)溶劑殘留市要注意載氣流速一般柱流速在1—3mL較好，太大樣品重復(fù)性不好，尾吹氣流量也需注意。 24、在檢驗(yàn)純化水硝酸鹽項(xiàng)目時(shí)一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能快（快了會(huì)使對(duì)照和樣品的顏色都很深）也不能太慢（不能讓試液冷卻），要趁熱拿去水浴加熱。 25、使用HPLC的過濾裝置時(shí)，一定要注意慮膜的材質(zhì)，如果是“羥甲基纖維素”不可以過濾含有機(jī)相的液體，否則就溶解了，有機(jī)相過濾要使用聚四氟乙烯的。 26、在做不溶性微粒的時(shí)候是可以進(jìn)行超聲的，可以進(jìn)行30秒的超聲。特別是象凍干粉針這樣的品種，進(jìn)行超聲或者放置可以使不溶性微粒的數(shù)值減小，大家可以實(shí)驗(yàn)一下，放置后數(shù)據(jù)明顯降低。 27、高效液相色譜梯度洗脫時(shí)，使用梯度條件情況下，在做第一針樣品前，最好走一個(gè)空梯度，這樣保留時(shí)間會(huì)一致些。 28、分析鹽酸金剛烷胺片含量時(shí)，加溶劑后最好在50℃的水浴中加熱溶解，因?yàn)榻饎偼榘啡芙舛仁軠囟扔绊憽?br /> 29、在做實(shí)驗(yàn)前，要對(duì)你做的實(shí)驗(yàn)的安全性，實(shí)驗(yàn)中可能會(huì)出現(xiàn)的問題，做到心中有數(shù)特別是對(duì)具有危險(xiǎn)性的實(shí)驗(yàn)，更要做好一切準(zhǔn)備，像防火，防爆炸等�；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)畢竟是有危險(xiǎn)的，要時(shí)時(shí)注意特別要規(guī)范操作 在沒有弄明白之前，最好不要輕易動(dòng)手。 30、一個(gè)同事用燒瓶提取樣品時(shí)加了塞，并特意未將塞子蓋緊，以為可以放氣，結(jié)果由于無(wú)法放氣導(dǎo)致爆沸，里面的藥液全部沖到天花板上，還好旁邊沒人哦。所以做實(shí)驗(yàn)室且不可大意，還是小心謹(jǐn)慎為好。 31、用薄層層析法時(shí)，很多樣品因?yàn)楹恤然蛘甙被鶗?huì)造成跑板拖尾現(xiàn)象或者重疊，這將難以和標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)。建議大家在含羧基的樣品中可在展開劑里面加少量羧酸，含氨基的樣品可以在展開劑里面加少量三乙胺。 32、做油性基質(zhì)提取時(shí),由于受溫度影響嚴(yán)重,常出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,分層時(shí)間長(zhǎng),可上離心機(jī)只要幾分鐘。 33、有人誤將濃硝酸（在空氣中有“發(fā)煙”現(xiàn)象）作為“發(fā)煙硝酸”使用，進(jìn)行硝化－氫氧化鉀呈色鑒別反應(yīng)，結(jié)果不能得到正確的顏色反應(yīng)，造成假陰性結(jié)果。該呈色反應(yīng)的機(jī)理為利用樣品的水解產(chǎn)物莨菪酸，經(jīng)發(fā)煙硝酸加熱硝化為三硝基衍生物，在氫氧化鉀的醇溶液中形成醌型化合物而呈色�！鞍l(fā)煙硝酸”是指含HNO3達(dá)86－97.5%以上的濃硝酸。而“濃硝酸”雖有"發(fā)煙"現(xiàn)象，但其HNO3僅為69%－71%，用于上述呈色反應(yīng)，會(huì)因?yàn)橄跛釢舛炔蛔愣狗磻?yīng)不完全，形成假陰性結(jié)果。 34、一般的鹽溶解，可采用超聲波加快溶解速度。尤其對(duì)一些需要加熱再冷卻的樣品! 35、做薄層鑒別方法研究時(shí)，有時(shí)候?qū)φ掌钒唿c(diǎn)與樣品相應(yīng)斑點(diǎn)位置不一致，可以在樣品點(diǎn)上加點(diǎn)對(duì)照品，注意點(diǎn)圓心要重合等，在相同方法展開，如果在相應(yīng)位置上沒有出現(xiàn)兩個(gè)斑點(diǎn)，則認(rèn)為是同樣的物質(zhì)斑點(diǎn)。 36、在用HPLC做定量檢測(cè)時(shí)，柱溫和流動(dòng)相的比例要盡量保持一致，否則保留時(shí)間和積分面積會(huì)發(fā)生變化，影響最終的檢測(cè)結(jié)果。 37、超聲溶解難溶鹽類，可加快溶解速度。特別對(duì)一些不適合加熱的樣品。 38、看到美國(guó)藥典的對(duì)照品干燥通常規(guī)定具體時(shí)間3到5小時(shí)，我們也應(yīng)該采用這種方法而不是干燥到恒重。 39、做薄層分析時(shí)，最好將薄層板兩邊的硅膠層切掉2mm，這樣，在展開時(shí)可以消除邊緣效應(yīng)，使展開效果更好。 40、在做HPLC時(shí)，假如發(fā)生重疊峰的現(xiàn)象，通常可以嘗試以下幾種方法： （1）改變流動(dòng)相成分，如乙腈相改為甲醇相； （2）調(diào)整流動(dòng)相比例； （3）調(diào)整流動(dòng)相pH值； （4）梯度洗脫。 41、做含量測(cè)定時(shí)，若對(duì)照品規(guī)定干燥時(shí)，一定要照規(guī)定方法干燥，否則測(cè)出的含量會(huì)差別很大，若沒規(guī)定干燥時(shí)，參照2005年版凡例應(yīng)用五氧化二磷干燥，否則測(cè)出的含量也會(huì)差別很大，別認(rèn)為是剛買的就忽視這一點(diǎn)，隨便試幾個(gè)對(duì)照品就知道了，結(jié)果差很多的。 42、高濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(比如0.5M)在使用過程中,桶底的部分往往會(huì)濃度變高,一般十升的溶液,最下面的一升就不能用了,否則會(huì)給滴定結(jié)果帶來(lái)很大的偏差,尤其是夏天。 43、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，最好使用兩個(gè)廠家的基準(zhǔn)試劑同時(shí)標(biāo)定三個(gè)樣。 44、當(dāng)液相鑒別中樣品與對(duì)照品出峰時(shí)間不一致，無(wú)法判斷是否合格時(shí)，可用對(duì)照品與樣品各半配成混合溶液后進(jìn)樣，若峰寬未變寬，未出現(xiàn)駝峰，即可判斷為合格。 45、用HPLC法測(cè)定酚酸等不穩(wěn)定成分時(shí)，可將對(duì)照品溶液及供試品溶液調(diào)成酸性(可用磷酸等)，這樣即不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，而且樣品也比較穩(wěn)定，保存時(shí)間比較長(zhǎng)，pH值一般調(diào)到2左右即可! 46、在進(jìn)行HPLC測(cè)定時(shí)，所用的水最好是雙蒸水，這樣對(duì)測(cè)定結(jié)果干擾少，而且要勤換，如果通道生霉，可用異丙醇沖洗通道。有機(jī)相如已腈最好濾一下，即使是進(jìn)口色譜純?nèi)軇?br /> 47、做微生物檢測(cè)時(shí)，我曾經(jīng)遇到過一件事，發(fā)現(xiàn)移液管中有干熱滅菌法殺滅不了的細(xì)菌，我們對(duì)微生物檢查的各個(gè)環(huán)節(jié)做了對(duì)照，才發(fā)現(xiàn)的，后來(lái)就改用一次性注射器了，雖然浪費(fèi)了點(diǎn)，但是這種現(xiàn)象再也沒有發(fā)生過。 48、做紅霉素片釋放度時(shí)，酸度對(duì)釋放度的影響不小，能差5～7個(gè)百分點(diǎn)，要及時(shí)更換硫酸，否則可能會(huì)影響釋放度結(jié)果。 49、曾經(jīng)做過一次微生物檢查的驗(yàn)證，細(xì)菌一般培養(yǎng)48小時(shí)，霉菌72小時(shí)，其實(shí)在細(xì)菌20個(gè)小時(shí)，霉菌40個(gè)小時(shí)左右的結(jié)果和最終的結(jié)果很相近的，如果不是在邊緣，完全可以在很著急的情況下下結(jié)論。 50、采用薄層法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，可在展開前在展開室四周用略低于展開室高度的濾紙貼在內(nèi)壁，使展開劑充分預(yù)飽和，這樣可取得較好的展開效果。 51、做格列吡嗪片含量時(shí)對(duì)照品不容易溶解，可在溶劑里面少加一點(diǎn)0.1mol的氫氧化鈉溶液使對(duì)照品溶解后再定溶。 52、高效液相色譜柱的維護(hù)： （1）使用預(yù)柱保護(hù)分析柱（硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度）； （2）大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍； （3）避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化； （4）流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理； （5）如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈，并保存于甲醇或乙腈中； （6）氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑，以避免腐蝕。 53、獻(xiàn)丑一下吧。 （1）萃取過程產(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置桌上。比用熱布包裹的效果好和快。 （2）上面已經(jīng)有人提過，這里重復(fù)一下。只有藥品性質(zhì)穩(wěn)定，可以將振搖工作交給超聲儀器超聲。即舒服、測(cè)定效果又好。如果藥品性質(zhì)不是很穩(wěn)定，可以將其放在恒溫振蕩儀中。不設(shè)溫度就好了，加上浴蓋又避光、搖得又均勻。 （3）清洗移液管等細(xì)長(zhǎng)玻璃器具，沖洗要反其道進(jìn)行。將尖頭對(duì)著水柱清洗，省力很多。 54、萃取過程產(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置在水浴鍋的孔上，用水蒸汽加熱也是有效果的。 55、做紅氧化鐵含量測(cè)定時(shí)一定要用鹽酸煮沸幾分鐘，不能因?yàn)槲ｋU(xiǎn)而隨便在水浴上加熱，這樣會(huì)使含測(cè)結(jié)果超過100%。 56、作萃取時(shí)如產(chǎn)生乳化，可加入相應(yīng)的鹽類。 57、在做分析方法驗(yàn)證時(shí)，鑒別項(xiàng)的專屬性一般都很強(qiáng)，像紅外、紫外等，可不做專屬性，但是注意顯色反應(yīng)的空白溶液，要保證溶液本身不顯色。 58、用HPLC法測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，更換流動(dòng)相時(shí)應(yīng)先用10%的甲醇過渡10分鐘，這樣可避免在兩種流動(dòng)相相溶時(shí)產(chǎn)生小氣泡。 59、如果做過三硅三酸鎂的檢測(cè)，是否會(huì)遇到這樣一個(gè)問題：重金屬檢測(cè)時(shí)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行到最后，得到的樣品呈現(xiàn)紅色，與對(duì)照品的顏色(黃棕色)無(wú)法進(jìn)行對(duì)照。其主要原是因?yàn)樵诖藰?biāo)準(zhǔn)中加入酚酞調(diào)節(jié)溶液的酸堿度，最后一步加入硫代已酰胺試液后，溶液顯堿性，使酚酞顯紅色。解決的方法是在最后加入鹽酸進(jìn)稍微多加一點(diǎn)，使溶液顯酸性，最終使對(duì)照與樣品顏色一致。 60、用GC測(cè)有機(jī)殘留水不溶性成分時(shí)，如苯、二氯甲烷等，稱取毫克級(jí)標(biāo)樣時(shí)，在量瓶底部預(yù)先加少量DMF/DMSO，會(huì)減少天平的跳動(dòng)，幫助準(zhǔn)確稱量。 61、按2005版藥典含量稱樣量必須嚴(yán)格控制在0.1g或以下，若稱樣量高氧化不完全會(huì)影響結(jié)果，使結(jié)果偏低。 62、在做比色法測(cè)定環(huán)氧乙烷殘留時(shí)。若加入品紅后等待1h后不見比色管（實(shí)驗(yàn)中加入已二醇體積>0.8mL的比色管）呈微紅色，則證明實(shí)驗(yàn)中所使用的高碘酸失效，需重新配置高碘酸。 63、在做HPLC實(shí)驗(yàn)中，如果經(jīng)常做同一品種，流動(dòng)相固定的情況下（不含有緩沖鹽），在做完試驗(yàn)后可以用流動(dòng)相直接沖柱子，不用甲醇或純化水沖，直接可以明日繼續(xù)使用。 64、在含量測(cè)定過程中，如果遇到測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)時(shí)如何處理？根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn)在測(cè)量過程中可以帶標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知含量）和被測(cè)試樣品同時(shí)、平行進(jìn)行測(cè)試。把測(cè)試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較即可。這樣的話，我們測(cè)試的結(jié)果就可以得到修正了。如已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣濃度為1.0，而我們測(cè)試結(jié)果為0.91，我們就需要把樣品的測(cè)試結(jié)果除以0.91即可得到相對(duì)準(zhǔn)確的結(jié)果。采用“加標(biāo)回收”的方法更好。只是相對(duì)復(fù)雜一些。 65、HPLC測(cè)含量時(shí)流動(dòng)相若是乙腈，乙腈最好是新打開的，使用放置時(shí)間過長(zhǎng)的乙腈容易導(dǎo)致檢測(cè)不出主峰。 66、在做培養(yǎng)基的靈敏度實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，同時(shí)做試驗(yàn)菌幾個(gè)稀釋級(jí)的試管，并同時(shí)取菌液計(jì)數(shù)．培養(yǎng)結(jié)束后，取菌液計(jì)數(shù)在小于100的培養(yǎng)結(jié)果做為測(cè)試結(jié)果，可以一次性將培養(yǎng)基的靈敏度測(cè)試出來(lái)，免除了當(dāng)菌液計(jì)數(shù)結(jié)果不在要求范圍時(shí)培養(yǎng)基的靈敏度測(cè)試結(jié)果作廢，同時(shí)減少了實(shí)驗(yàn)誤差。 67、生孢梭菌計(jì)數(shù)采用流體硫乙醇酸鹽培養(yǎng)基(含瓊脂)，稱取培養(yǎng)基15g，再加入純化瓊脂粉0.4~0.5g加入500mL蒸餾水后加熱使溶解后分裝至30*200的大試管中，50mL/管，加塞，包扎后滅菌，培養(yǎng)基溫度保持在45~50攝氏度時(shí)，將稀釋好的生孢梭菌菌液用吸管吸取1mL加入至培養(yǎng)基中，輕輕搖勻后置30~35攝氏度培養(yǎng)16~20小時(shí)，立即觀察點(diǎn)計(jì)菌數(shù)，切記培養(yǎng)期間不可搖動(dòng)試管，生長(zhǎng)的微生物群體在培養(yǎng)基中分散成小米狀，注意選擇菌數(shù)在30~50之間的試管，便于點(diǎn)計(jì)。 68、在含量測(cè)定中如果使用到含結(jié)晶水的無(wú)機(jī)鹽作為對(duì)照品時(shí)，一定要注意不能按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的”在五氧化二磷減壓干燥器中干燥12個(gè)小時(shí)以上"，那樣會(huì)失去結(jié)晶水，造成結(jié)果偏低。此類對(duì)照品的保存環(huán)境一定要注意，不要引起吸潮現(xiàn)象。 69、在溶解培養(yǎng)基時(shí)，如用電爐，要專人負(fù)責(zé)看管，否則培養(yǎng)基融化后會(huì)沖上天花板，并且石棉網(wǎng)會(huì)徹底報(bào)廢的。 70、檢測(cè)純化水硝酸鹽時(shí)要緩緩滴加硫酸且在冰浴中不斷搖均使其放熱均勻，能使試驗(yàn)結(jié)果明顯。 71、在用HPLC測(cè)定肝蘇膠囊的含量時(shí)，其鹽酸的濃度相當(dāng)重要，濃度一定要夠才行喲。 72、在做HPLC時(shí)，最好一次把流動(dòng)相配足，如果先配的流動(dòng)相不夠，再用相同的方法去配的流動(dòng)相繼續(xù)用，會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間不一致。其次，在發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不夠時(shí)，最好不要把流出來(lái)的"廢液"再收集起來(lái)繼續(xù)用，這樣出來(lái)的峰面積會(huì)增大的。 73、采用蒽酮法測(cè)核糖含量時(shí)，蒽酮要現(xiàn)用現(xiàn)配，棕色瓶裝，稀釋硫酸應(yīng)于30-40度時(shí)加入蒽酮液中混勻。標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖于60度干燥2小時(shí)配制。 74、在用HPLC進(jìn)行分析時(shí)，環(huán)境的溫度，對(duì)基線的影響很大，八月份前后，我們的HPLC的基線一直走不穩(wěn)，究其原因是我們開了空調(diào)，室內(nèi)溫度波動(dòng)比較大，后來(lái)我們將HPLC放到一個(gè)面積小一點(diǎn)的房間，沒有再出現(xiàn)此類情況。 75、對(duì)于HPLC做梯度時(shí)，如果用到水，那么水的質(zhì)量對(duì)基線的影響很大，水越好，基線越平穩(wěn)，建議使用屈臣氏水和杭州產(chǎn)娃哈哈水。 76、做HPLC時(shí)，方法不要隨意變更。前一段時(shí)間，我們有一產(chǎn)品，本來(lái)用乙腈溶解，峰形不好。一化驗(yàn)員把它改成用流動(dòng)相溶解，峰形很好，但是樣品分解了，主成分只有70%左右，最后才發(fā)現(xiàn)，這樣品用流動(dòng)相溶解很不穩(wěn)定，降解很快，放十幾小時(shí)后，主成分就沒有了。 77、說一下做抗生素的一點(diǎn)體會(huì)，有時(shí)市售的培養(yǎng)基瓊脂量加的不一樣，一般是加多了會(huì)導(dǎo)致藥液到了培養(yǎng)時(shí)間不能下完，可以在配制時(shí)適當(dāng)多加一點(diǎn)水。另外培養(yǎng)基的pH值對(duì)抑菌圈的影響很大，一定要測(cè)一下pH值。 78、做抗生素加藥時(shí)采用的毛細(xì)滴管尖頭容易碰斷，采用注射器去掉玻璃塞，把后面的手柄部分用銼刀去掉在酒精噴燈上圓口，做一個(gè)喇叭口，前面買7號(hào)平頭針頭或者把7 號(hào)針頭銼平，用著很方便，并且加液比原來(lái)更能準(zhǔn)確把握。 79、在用天平稱樣的過程中，如果跳穩(wěn)定性很差，各方面的因素都排除以后還是不能解決，不妨考慮是否是因?yàn)殪o電的影響。解決辦法是把稱量盤等在金屬上靠一下，導(dǎo)掉靜電。 80、做熾灼殘?jiān)且刂坪脺囟�，不要讓樣品燃燒，不然溶液噴濺，數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)了。 81、天平不穩(wěn)，和相對(duì)濕度關(guān)系也非常大。放一杯硅膠在里頭，穩(wěn)定半小時(shí)。當(dāng)然樣品含揮發(fā)性的東東太多，天平也會(huì)跳舞。 82、在用高氯酸滴定藥品含量的時(shí)候，如果實(shí)驗(yàn)室條件有限，實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度與滴定液的標(biāo)定時(shí)的溫度相差較大的時(shí)候，可以用電爐在通風(fēng)櫥旁邊的地上加熱，這樣可以適當(dāng)提高實(shí)驗(yàn)的環(huán)境溫度，而又不會(huì)使溫度過高，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加精確。 83、有些對(duì)照品溶解性很低，配制時(shí)最好不要采用稀釋法，而要采用一次配制法并且最好加熱或者超聲處理，例如槐角堿、橙皮苷等。 84、用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時(shí)極易乳化，可在50度左右加熱促進(jìn)分層，效果非常好。 85、用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時(shí)極易乳化，可在50度左右加熱促進(jìn)分層，效果非常好。 86、在做含量測(cè)定時(shí)，對(duì)照品的稱量很小，會(huì)有很大的誤差，能否將其稱量增大從而減小分析誤差。 87、看了大家這么多好的經(jīng)驗(yàn)，受益匪淺，我也提兩個(gè)小經(jīng)驗(yàn)： (1)硫酸鹽測(cè)定中，要求調(diào)pH值的，一定要用酸度計(jì)精密測(cè)定，不要用試紙，否則會(huì)影響結(jié)果； (2)重金屬和砷鹽檢項(xiàng)中，標(biāo)準(zhǔn)溶液取用量最好是2mL，可以適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)供試品的取樣量，因?yàn)檫@個(gè)濃度顏色比較清晰，容易判斷； (3)做氮含量測(cè)定采用常量法時(shí)，40%氫氧化鈉的使用量在90mL，比較好，反應(yīng)比較完全； (4)黃芪的含量一般是標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含量的10倍左右，所以，在制備供試品時(shí)，可以適當(dāng)放大稀釋倍數(shù)； (5)紅花中山萘酚含量測(cè)定時(shí)，制備供試品時(shí)，在水浴上蒸干，要控制好水浴的溫度，過高容易把樣品蒸干，造成結(jié)果不平行。 88、各項(xiàng)檢驗(yàn)中一定要進(jìn)行細(xì)節(jié)分析才能確保結(jié)果的準(zhǔn)確可，沒有細(xì)致的，認(rèn)真的工作作風(fēng)不能成為一個(gè)好的化驗(yàn)員。 89、在做樣品鑒別用分液漏斗萃取時(shí)，有時(shí)半天或一天都不能完全分層的話，可以把分液漏斗放進(jìn)冰箱試試，若還不行，可以放一點(diǎn)氯化鈉。 90、當(dāng)索氏提取器與冷凝管以及相關(guān)類似需要用涂抹凡士連接其封密性的，如果凡士林涂抹過多以致干結(jié)而不能取下時(shí)，不妨考慮下先用溫水滋潤(rùn)下，然后用超聲波清洗器超下，你會(huì)發(fā)現(xiàn)驚奇的效果。 91、微生物限度方法驗(yàn)證時(shí)，先做金黃色葡萄球的驗(yàn)證，這個(gè)菌很敏感。先確定這個(gè)菌的驗(yàn)證方法后，大腸和枯草就直接用金葡的方法做驗(yàn)證，而不需要又先用常規(guī)法。黑曲和白念驗(yàn)證時(shí)，先確定白念的方法，這樣可以減少勞動(dòng)量。 92、做卡爾費(fèi)休水分測(cè)定時(shí)，要注意周圍環(huán)境中的濕度，如果濕度很大，預(yù)滴定的時(shí)間就會(huì)加長(zhǎng)，而且有時(shí)就很難使漂移直達(dá)到穩(wěn)定，無(wú)法進(jìn)行水分檢測(cè)。 93、做溶出度測(cè)定時(shí)，如果溶出液中有機(jī)溶劑用量較大，要注意水系濾膜的吸附作用，使用有機(jī)濾膜則沒有吸附作用。 94、做液相時(shí)，如果峰形不好，壓力過高�？刹捎酶淖兞鲃�(dòng)相比例和升高柱箱溫度來(lái)解決。 95、如果需要將檢品灰化，此時(shí)高溫爐已壞，把坩堝放在電爐上也最多能炭化，怎么辦呢？我采用的是蒸發(fā)皿放在電爐上，可以達(dá)到灰化的效果。結(jié)果誤差雖然有點(diǎn)大，但可以應(yīng)急，根據(jù)情況做出判斷。 96、色譜柱使用一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)柱頭塌陷，造成雙頭峰，可用同種牌號(hào)的填料將塌陷填平整，即可恢復(fù)分離效果，節(jié)約檢驗(yàn)費(fèi)用。 97、在做原料要磷酸酯的澄清度的時(shí)候，最好一邊溶解一邊加樣品，或者一加溶劑就馬上攪拌，否則很難溶解。 98、 按照標(biāo)準(zhǔn)在進(jìn)行氫氧化鈉的鋁鹽與鐵鹽的檢查時(shí)，濾渣用水洗凈這一步非常重要，如清洗不干凈容易造成結(jié)果超標(biāo)。建議用硝酸銀溶液測(cè)定以下流出液的氯離子濃度，判斷濾渣是否洗凈。 99、一個(gè)實(shí)驗(yàn)室必備技巧：只要你手頭有已知的濃度的酒精（濃度為A%），你手邊還有一個(gè)量筒，那么你可以隨時(shí)配制低于A%濃度的任何一種濃度的酒精（濃度為B%）就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中稀釋到A毫升。明白了嗎？ 比方說配制70%的酒精可以用下列方法配置： （1）取70mL100%的酒精稀釋到100mL得到70%的酒精。 （2）取70mL 95%的酒精稀釋到 95mL得到70%的酒精。 （3）取70mL 75%的酒精稀釋到 75mL得到70%的酒精。 100、檢驗(yàn)鹽酸麻黃堿鑒別時(shí)，使用無(wú)水乙醚不能鑒別顯色不明顯，將無(wú)水乙醚用水飽和后可解決。 101、純化水硝酸鹽檢驗(yàn)硝酸鹽全部可溶于水，所以溶液中硝酸根不與其他陽(yáng)離子反應(yīng)，硝酸鹽大量存在于自然界中，主要來(lái)源是固氮菌固氮形成，或在閃電的高溫下空氣中的氮?dú)馀c氧氣直接化合成氮氧化物，溶于雨水形成硝酸，在與地面的礦物反應(yīng)生成硝酸鹽。一般，排向低處河流的廢水越多硝酸鹽的濃度也越高。農(nóng)田施氮肥和有機(jī)肥，通過滲透，將增加地下水的硝酸鹽濃度。如果原水檢驗(yàn)超標(biāo)說明你們企業(yè)所處的地理環(huán)境的地下水資源已經(jīng)污染到不利于生產(chǎn)的程度了！ 建議： （1）送檢原水； （2）檢查純化水制造設(shè)備； （3）驗(yàn)證硝酸鹽檢驗(yàn)方法（試劑配制及冰浴和加溫的過程）。 102、在酸性或堿性條件下做的反應(yīng)，如果可能的話，產(chǎn)品后處理的時(shí)候，盡量中和一下。否則，產(chǎn)品放久之后可能會(huì)分解。 103、請(qǐng)注意午間或夜間電壓、水壓的變化。親身經(jīng)歷，之前曾做過一段時(shí)間的三甲苯的硝化反應(yīng)，用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸，雖然是嚴(yán)格按照操作規(guī)程，且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后，我才離開實(shí)驗(yàn)室去吃中飯，但等吃完飯回去一看，通風(fēng)櫥內(nèi)一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被沖了出來(lái)，回流冷凝管也被折在了實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍?zhǔn)资遣环�(wěn)定的電壓：在中午時(shí)段關(guān)閉了許多儀器，使局部電壓增高，導(dǎo)致加熱裝置在達(dá)到設(shè)定溫度后還有一段后延，結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。所以，提請(qǐng)大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會(huì)對(duì)你的實(shí)驗(yàn)帶來(lái)影響。此外，在夜晚進(jìn)行回流反應(yīng)時(shí)也請(qǐng)注意水壓的變化，以前我也碰到過這樣的情況，容易造成橡皮管沖出而漏水。在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑時(shí)，一定要等壓力穩(wěn)定，溶劑蒸出時(shí)，人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點(diǎn)溶劑時(shí)，一定要注意保護(hù)，否則，終產(chǎn)物掉入水中，那才是欲哭無(wú)淚啊。 104、HPLC流動(dòng)相中有乙腈的，時(shí)間長(zhǎng)了不宜使用，因?yàn)橐译嫠馍梢宜�，�?duì)部分品種的保留時(shí)間和峰形會(huì)有影響，另外非常經(jīng)典的色譜條件突然不出峰或保留時(shí)間差許多，應(yīng)該考慮下流動(dòng)相是否混勻。 105、用安捷倫1100高效液相時(shí)，如果標(biāo)準(zhǔn)是用100%甲醇溶解的話，一定要稀釋，一般用50%的甲醇，否則就拖尾。記住啊，100%的準(zhǔn)確啊。 106、新霉素鑒別項(xiàng)顏色反應(yīng)稱樣量要用萬(wàn)分之一天平，否則做不出來(lái)。 107、用液相色譜法測(cè)含量時(shí)，跑基線的時(shí)間一定要足夠長(zhǎng)，有時(shí)基線雖在短時(shí)間內(nèi)平了，但色譜柱還沒有充分飽和，導(dǎo)致在用了柱溫箱的情況下，出峰的保留時(shí)間也會(huì)有很大差異！ 108、進(jìn)行HPLC檢測(cè)使用磷酸鹽緩沖液：乙腈做緩沖液時(shí)時(shí)，當(dāng)緩沖液比例小于50％時(shí)，由于混合過程是吸熱反應(yīng)，在該過程中磷酸鹽會(huì)析出晶體，造成流動(dòng)相混濁而報(bào)廢。如強(qiáng)行使用會(huì)阻塞色譜管道，對(duì)于這種情況，可以有以下兩種處理方法，一時(shí)首先配制50：50的溶劑，然后10％加入，超聲至高于室溫，在加入10％，再超聲高于室溫，直至到達(dá)所需比例。另一種是首先配制不帶鹽的流動(dòng)相，再超聲至高于室溫后，加入固體鹽，超聲至溶解，再過濾。 109、在清洗容量瓶和移液管時(shí)，最好用洗液清洗常用的是重鉻酸鉀和硫酸配比的洗液；在洗滌劑清洗不干凈時(shí)，可用一些回收的乙醇進(jìn)行超聲。 110、在做試驗(yàn)之前，一定要檢查盛裝樣品的小瓶或蒸發(fā)皿等容器沒有裂紋及完好無(wú)損，本人有好幾次深受其害。 111、做TLC時(shí)，發(fā)現(xiàn)一個(gè)問題在同一層析缸中先后放入兩塊板，結(jié)果后放的那塊邊緣效應(yīng)幾乎沒有，結(jié)果提示我可以在層析缸中字上而下放入一張濾紙浸入展開劑中待全部浸濕再放入薄層板，目的就是使缸中更好的飽和，避免產(chǎn)生邊緣效應(yīng)。 112、檢驗(yàn)雜質(zhì)時(shí)，如果流動(dòng)相用的是緩沖鹽類的，要定期沖洗液相系統(tǒng)，保證雜質(zhì)的檢驗(yàn)準(zhǔn)確度。 113、因?yàn)V膜對(duì)樣品中主成份的吸附，造成結(jié)果不穩(wěn)定，在使用濾膜過濾前先用濾膜過濾對(duì)照品，與未經(jīng)濾膜過濾的對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照，確定影響大小，然后再有的放失的使用。 114、HPLC應(yīng)用醋酸水溶液作流動(dòng)相時(shí)要注意作完后要長(zhǎng)時(shí)間沖洗柱子，否則會(huì)堵住。 115、色譜峰出現(xiàn)肩峰不能用時(shí)，可以把色譜柱頭打開。 （1）刮掉表面黃色或褐色的填料，用新的同樣的填料填補(bǔ)一下； （2）把過濾頭用6N的硝酸超聲30分鐘，用純水超至中性； （3）安裝柱子，就可以重新使用了。 116、在做HPLC的梯度洗脫檢驗(yàn)時(shí)，除了柱溫、流動(dòng)相的pH值、兩相比例的比例外，進(jìn)樣時(shí)的柱壓也是影響出峰時(shí)間和形狀的一個(gè)重要因素，所以進(jìn)樣前流動(dòng)相的比例、運(yùn)行時(shí)間及進(jìn)樣時(shí)的壓力要盡量保持一致，才能使試驗(yàn)的重復(fù)性符合要求。 117、在做溶出度試驗(yàn)(轉(zhuǎn)籃法)時(shí)，碰到含量處于合格邊緣時(shí)，要特別慎重.因?yàn)樗泻幸欢康臍怏w，尤其在37℃左右時(shí)，轉(zhuǎn)籃的周圍會(huì)聚集大量的氣泡而影響藥物的釋放，因此含量會(huì)偏低。因此，用超聲或煮沸等方法除去水等溶劑中的氣泡后，含量會(huì)有一定的升高。 118、在進(jìn)行氯化物檢測(cè)時(shí)，如果使用濾紙過濾，一定要先用稀硝酸處理后在過濾樣品，否則會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生很大影響。 119、儀器分析中所用的試劑質(zhì)量很關(guān)鍵，我們做抗生素的聚合物含量時(shí)，經(jīng)常在聚合物出峰的時(shí)間也出現(xiàn)倒峰，查找了所有儀器和溶劑，最后確定是一個(gè)化學(xué)試劑廠生產(chǎn)的磷酸二氫鈉的原因。 120、做薄層色譜，需要用碘蒸氣熏蒸時(shí)，需要注意溫度，冬天一般溫度比較低，最好能給她放到烘箱加熱一下。 121、在使用一些易揮發(fā)性的試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶劑時(shí)，操作動(dòng)作要迅速，否則測(cè)量結(jié)果會(huì)比真實(shí)值偏高。 122、HPLC如果流動(dòng)相有緩沖鹽時(shí)，更換流動(dòng)相時(shí)務(wù)必先將緩沖鹽更換掉，否則會(huì)將堵塞色譜柱。 123、也談HPLC受溫度的影響：我們的HPLC配置還是可以的，帶柱溫箱，不過環(huán)境溫度對(duì)機(jī)器本身也是有很大影響的。做肽圖時(shí)機(jī)器一開就是兩三天，有一次夏天晚上實(shí)驗(yàn)室的中央空調(diào)停了，結(jié)果機(jī)器也罷工了。 124、再談?wù)劮肿雍Y色譜柱的使用：一般而言分子篩色譜柱不如反相色譜柱的壽命長(zhǎng)，有時(shí)維護(hù)不好做上兩百多個(gè)樣品就不行了，所以每次使用完一定要充分地用超純水把鹽沖洗干凈，并且用0.05%的疊氮鈉保存，一般沖洗兩小時(shí)就可以了。曾經(jīng)我們也低速?zèng)_洗過夜的，后來(lái)發(fā)現(xiàn)可能是水對(duì)硅醇基的影響反而降低了柱子的壽命，就改了�？梢栽谲浖显O(shè)置自動(dòng)關(guān)泵，就不用人一直看著啦。 125、做HPLC時(shí)，樣品稀釋好后是需要過濾的，最好選用與生產(chǎn)使用的同等材質(zhì)的濾膜，這樣就不會(huì)產(chǎn)生偏差了。 126、做液相自己經(jīng)常容易犯的錯(cuò)誤： （1）排氣泡不徹底，柱子沖了半天都難以平衡； （2）更換流動(dòng)相后，瓶子的體積忘記修改，結(jié)果不是進(jìn)氣泡就是中途強(qiáng)制停止運(yùn)行； （3）走序列時(shí)，忘記勾選shut down，以致到了早上滿堂紅； （4）緩沖液的pH一定要調(diào)節(jié)準(zhǔn)確，否則對(duì)RT很有影響的。 127、薄層色譜鑒別時(shí)，可以將展開劑放在雙槽層析缸的一邊，然后把點(diǎn)好的板子放在雙槽的另一邊飽和半小時(shí)候，然后再放在展開劑的一邊展開，這樣跑出來(lái)的點(diǎn)比較圓。 128、在一般的過濾溶液時(shí)，如果不好過濾，建議將溶液離心后用上清液過濾，也可以用抽濾，這樣不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，也不浪費(fèi)時(shí)間。 129、用HPLC法測(cè)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)時(shí)，樣品放置的時(shí)間以及放置的溫度極其重要，所以最好現(xiàn)用現(xiàn)配，或者配好的樣品液一定要低溫保存，條件允許的話可以加一個(gè)自動(dòng)上樣控溫裝置，這樣可防止雜質(zhì)的降解，保證結(jié)果準(zhǔn)確度。 130、做HPLC時(shí)大多數(shù)都可以在泵頭和管路連接處發(fā)現(xiàn)有白色的結(jié)晶出現(xiàn)。產(chǎn)生這種結(jié)晶的原因是使用了含緩沖鹽的流動(dòng)相后，對(duì)系統(tǒng)沖洗時(shí)間不夠，管路中殘留了少量的緩沖鹽隨流動(dòng)相滲出造成的。如果有朋友發(fā)現(xiàn)相同的問題，只要延長(zhǎng)沖洗時(shí)間就可以解決。 131、在做薄層時(shí)層析缸的氣密性也很重要，新的層析缸最好在缸口涂點(diǎn)凡士林。做滴定時(shí)一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性狀相同（如：顏色），如果不同就要考慮試劑、溶劑和器皿是不是變質(zhì)或被污染了。 132、做紫外時(shí)因重視儀器的預(yù)熱時(shí)間，預(yù)熱時(shí)間太短，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響很大。 133、我看到有很多實(shí)驗(yàn)員在配置薄層板的CMC-Na溶液時(shí)喜歡加熱，使其快速完全的溶解。這樣做有一個(gè)很大的弊端，制作出來(lái)的薄層板是非常不平滑的，建議還是讓其自己慢慢溶解，即時(shí)不能完全溶解，也可以使用。 134、島津的HPLC-10A的部分儀器對(duì)乙腈非常敏感，如果流動(dòng)相中含有大量的乙腈時(shí)因逐步過度，否則會(huì)產(chǎn)生漏液或壓力不穩(wěn)定。 135、做HPLC時(shí)使用低波長(zhǎng)時(shí)，水的純度要求要比高波長(zhǎng)要高一些。比如210nm以下波長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)。 136、進(jìn)行TOC測(cè)定的時(shí)候，環(huán)境因素是影響測(cè)定結(jié)果最大的因素。 （1）取樣的瓶必須是干凈的，就是洗好的瓶子，必須遠(yuǎn)離空氣中有機(jī)試劑濃度較大的房間，如果不能避免，就應(yīng)當(dāng)放置在相對(duì)密閉的柜子里； （2）在樣品的轉(zhuǎn)移過程中，選擇空氣質(zhì)量好的房間，若在配置過程中，房間里有有機(jī)試劑的存在，檢驗(yàn)結(jié)果絕對(duì)不是樣品真實(shí)的值。 做薄層的時(shí)候，如果用的不是預(yù)置板，建議最好把邊上的部分刮去，防止邊緣效應(yīng)，對(duì)定量的結(jié)果會(huì)有很大的幫助。 137、HPLC中流動(dòng)相中加了三乙胺可以減小拖尾,關(guān)鍵是pH值。 138、用液相測(cè)含量時(shí)，因每次配制的流動(dòng)相有差異，按標(biāo)準(zhǔn)配制的流動(dòng)相，有時(shí)峰分不開，可以適當(dāng)調(diào)整比例，改善效果。 139、抗生素的效價(jià)測(cè)定時(shí)加菌量一定要準(zhǔn)確 否則結(jié)果會(huì)相差很大 不建議使用10mL的刻度吸管無(wú)菌實(shí)驗(yàn)時(shí)，HTY601集菌儀使用之前先觀察集菌培養(yǎng)器的軟管走勢(shì)是否順暢，這時(shí)不宜使用太小的轉(zhuǎn)數(shù)，因?yàn)楹苋菀讛D斷軟管，大約在70轉(zhuǎn)數(shù)即可。 140、0.05M磷酸氫二鈉250mL與250mL乙腈互溶后有白色絮狀沉淀，后超聲逐漸溶解變澄清。 141、做氫氧化鈉的氯化物檢查時(shí),先要將其用稀硝酸調(diào)節(jié)PH,否則結(jié)果很不準(zhǔn)確! 142、在使用全自動(dòng)電子天平時(shí)，尤其是十萬(wàn)分之一的天平，很容易發(fā)生讀數(shù)飄移。在稱量過程中，注意關(guān)好門窗，確保稱量環(huán)境的安靜，在天平的不需加樣的一側(cè)用一本厚重的文件夾擋住，會(huì)有利于維護(hù)環(huán)境的穩(wěn)定。 143、做馬來(lái)酸氯苯那敏的有關(guān)物質(zhì)的時(shí)候，采用氣相法，樣品的溶劑峰旁邊會(huì)出來(lái)一個(gè)大峰，此峰在對(duì)照品中并無(wú)出現(xiàn)，容易疑惑是雜質(zhì)并判斷為超標(biāo)，實(shí)際此峰是馬來(lái)酸的峰，即馬來(lái)酸氯苯那敏進(jìn)樣后會(huì)分解成馬來(lái)酸與氯苯那敏兩個(gè)峰。在做判斷時(shí)不止應(yīng)扣除溶劑峰，還應(yīng)扣除馬來(lái)酸峰。這樣才是真正結(jié)果。 144、若離心的方法損失有效成分較多，則可以選擇冷置一夜，可以節(jié)省能源呵。 145、綠原酸對(duì)照品的溶液很不穩(wěn)定,最好現(xiàn)配現(xiàn)用。 146、在做液相時(shí)候，如果保留時(shí)間不一致，看看室內(nèi)溫度變化情況，還有就是你要是手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣速度也有關(guān)系！ 147、我們?cè)谧霾煌瑥S家同一原料藥的熔點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)該原料藥的熔點(diǎn)均不符合規(guī)定，在查找原因時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)是介質(zhì)硅油的原因。因?yàn)樵跍y(cè)定熔點(diǎn)前看到介質(zhì)硅油很臟了，里面有很多黑色浮游物，我們用棉花對(duì)其進(jìn)行了過濾，硅油是清了，但測(cè)出的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)錯(cuò)了。換了新的硅油，熔點(diǎn)正常。 148、做液相時(shí)如果流動(dòng)相有緩沖鹽，一定要注意你的色譜柱的沖洗。不然峰的分離度不好。 149、以前取清膏都是用滅菌后的錐形瓶，現(xiàn)在直接有用移液管抽取10mL到配制滅菌好的緩沖液中，菌檢結(jié)果還很好，免得清膏黏糊黏糊的難得清洗。 150、做快速水分法時(shí)，連續(xù)測(cè)定樣品，須等溫度降下來(lái)后再加樣，否則在加樣過程中受熱水分蒸發(fā)造成結(jié)果偏低。 151、檢測(cè)硫酸阿米卡星的硫酸鹽，要求在紫色開始消失的時(shí)候加50mL乙醇，可是開始消失的點(diǎn)不好判斷，一般是在加了5mL多EDTA滴定液之后就加乙醇，滴定結(jié)果一般消耗7－8mL，加的太晚有時(shí)候很難出終點(diǎn)。 152、點(diǎn)樣之前先將薄層板活化一下，能夠使結(jié)果更加優(yōu)化，我通常放在烘箱里烤5分鐘，再取出放冷。另外，展開劑應(yīng)盡量精確，尤其是比例比較接近的是放在110℃烘箱烘30min,我覺得不應(yīng)該等到放冷，立馬就可以點(diǎn)樣，原因： （1）剛活化的板溫度高，散熱快； （2）放冷的過程種很容易吸潮。 153、做HPLC的時(shí)候，要是流動(dòng)相中含有鹽晶離子，那沖柱子的時(shí)候一定要有水先沖一次（水：蒸餾水超升的），再用30%的甲醇沖洗，最后用甲醇沖洗。 154、在測(cè)比重的時(shí)候，溫度對(duì)結(jié)果的影響很大，以前不是很注意，現(xiàn)在基本上都放在20攝氏度的水浴鍋中一段時(shí)間再測(cè)。 155、做紫外的過程中，要注意石英比色皿，如果不干凈的話，也千萬(wàn)不能用超聲來(lái)清洗，可以用甲醇和稀硝酸的混合液來(lái)浸泡，并且用時(shí)要認(rèn)準(zhǔn)石英比色皿兩個(gè)光滑面(保證光從有S的一個(gè)光潔面入射)。 156、做HPLC的時(shí)候,走空白時(shí)，發(fā)現(xiàn)不停的有雜質(zhì)峰出現(xiàn)，用流動(dòng)相無(wú)法沖洗干凈，可能是進(jìn)樣器，可能是泵，可能是柱子被污染了，可以用色譜級(jí)的異丙醇沖洗系統(tǒng)24h以上。 157、我本人現(xiàn)在雖然不做分析員了，但從事了4年的檢驗(yàn)工作，在此與大家分享一下我的個(gè)人經(jīng)驗(yàn)吧。檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性于很多因素有關(guān)： （1）檢測(cè)環(huán)境包括濕度、溫度，特別是儀器分析。所以儀器分析室要有中央空調(diào)，HLPC最好配置溫控； （2）樣品稱量。天平是否在適宜的溫度、濕度，稱量范圍是否校驗(yàn)過；稱量過程是否規(guī)范；對(duì)于吸濕性樣品稱樣速度要快； （3）樣品的處理：所用溶劑要按規(guī)定的配置且在有效期內(nèi)、移液管潔靜、使用規(guī)范。當(dāng)然,樣品處理是很重要的,液需要經(jīng)驗(yàn)值.不同產(chǎn)品性質(zhì)不同,處理也不一樣.。 158、我覺得，在做抑菌實(shí)驗(yàn)時(shí)，最好不要圖方便，老是先把小濾紙片貼到培養(yǎng)基上，再用精密移液器量取幾微升試樣滴于濾紙片上。因?yàn)橐且迫≡囈旱牧亢苌俸苌贂r(shí)還勉強(qiáng)可以，如果稍大時(shí)，由于小濾紙片吸收液體的量很容易達(dá)到飽和，那么余下的試液就會(huì)往紙片四周沖散開來(lái)，那就導(dǎo)致了抑菌圈變大，結(jié)果也就失去可信性了。最好是把紙片浸于試液中，取出晾干后再貼在培養(yǎng)基上。 159、做薄層展開的時(shí)候，特別是中藥的品種，一定要注意溫度的變化！比如人參就得再10度一下才能分開。再就是預(yù)飽和，這個(gè)環(huán)節(jié)也很重要！ 160、有些溶劑在分層中很容易乳化，建議大家不要用力搖晃，如果是鑒別就顛倒著輕輕晃就可以了，如果已經(jīng)乳化了建議用熱風(fēng)吹效果好。如果是含量測(cè)定乳化后建議冷凍效果要比熱風(fēng)吹好。如非必要不要加多余的東西，結(jié)果會(huì)有影響。 畢合生物(www.bihebio.com)提供服務(wù)內(nèi)容：分子生物學(xué)、免疫, 重組蛋白及ELISA相關(guān)、活性小分子化合物、高端化學(xué)、材料化學(xué)、細(xì)胞資源庫(kù)與培養(yǎng)相關(guān)、生命科學(xué)、天然產(chǎn)物 |
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