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艾因斯新蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
生物材料的成形性研究—鉭膜
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一、引言 在醫(yī)療、精密工程及電子信息設(shè)備行業(yè)，薄金屬部件的需求持續(xù)增長(zhǎng)，推動(dòng)了微成型技術(shù)的發(fā)展。鉭生物材料因其獨(dú)特的性能而受到特別關(guān)注，尤其在制造微型組件方面顯示出廣泛的應(yīng)用潛力。隨著材料尺寸的減小，挑戰(zhàn)也隨之出現(xiàn)，如延性降低和變形不均，這要求開(kāi)發(fā)適合微成型的材料和工藝。 在醫(yī)療技術(shù)和通信行業(yè)中，微組件的使用已成為增值的關(guān)鍵因素，使得微成型技術(shù)在創(chuàng)新產(chǎn)品制造中扮演著核心角色。小型化趨勢(shì)推動(dòng)了新制造技術(shù)的發(fā)展，尤其是當(dāng)傳統(tǒng)硅基微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS）達(dá)到其加工極限時(shí)。微成型技術(shù)提供了一種有前景的成形方法，能夠產(chǎn)生精確的微觀細(xì)節(jié)，提供近凈形狀的性能，改善復(fù)雜幾何形狀的形成能力，并能夠使用包括鉭在內(nèi)的多種材料生產(chǎn)出具有較高剛度和強(qiáng)度的微型部件。此外，成型過(guò)程能夠滿(mǎn)足大批量微組件的生產(chǎn)需求，在重要的經(jīng)濟(jì)市場(chǎng)中，這些微量零部件在各類(lèi)工業(yè)產(chǎn)品中發(fā)揮著重要作用。 當(dāng)前的研究重點(diǎn)在于調(diào)查和分析鉭生物材料的成形能力，特別是其在 80µm 材料厚度下的表現(xiàn)。研究采用 ASTM-2218-14 標(biāo)準(zhǔn)，并通過(guò)模擬和數(shù)值方法進(jìn)行了比較分析。使用光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析，以研究鉭材料的行為并解釋其成形性。能量色散 X 射線(xiàn)光譜（EDS）驗(yàn)證了材料中的元素，顯示良好的一致性。研究的最終目的是通過(guò)試驗(yàn)和模擬方法，對(duì)鉭材料的成形性進(jìn)行定義和比較。借助掃描電鏡的微觀結(jié)構(gòu)研究為材料行為提供了支持。 二、成形性和成形極限曲線(xiàn) 成形極限曲線(xiàn)（FLC）描述了金屬鈑金材料的最大可成形性，通過(guò)兩個(gè)主要地表應(yīng)變的關(guān)鍵組合來(lái)展示。FLC 為材料、工具和潤(rùn)滑條件提供了極好的指導(dǎo)，并在很大程度上取決于材料的參數(shù)。 FLC 的概念最早由 Keeler 提出，他注意到最大局部延伸率不足以確定膜片的可能變形率。在同一幅圖中，ε1 失效時(shí)的主要變形的構(gòu)造給出了一條曲線(xiàn)：ε2 沿著兩個(gè)軸形成了一個(gè)極限曲線(xiàn)。這條曲線(xiàn)首先被限制在 ε2 > 0 的區(qū)域，并由古德溫?cái)U(kuò)展到 ε2 < 0。這條曲線(xiàn)將平面分成了兩個(gè)區(qū)域，形狀約束曲線(xiàn)下面的成功區(qū)域和它上面的失敗區(qū)域，用于繪制操作。目前，判斷細(xì)長(zhǎng)部分是否合格的標(biāo)準(zhǔn)是局部頸縮的存在。FLC 示意圖中橫軸和縱軸分別為小應(yīng)變和大應(yīng)變，所有區(qū)域均以不同顏色組合表示，頂部的紅色區(qū)域表示失效，綠色區(qū)域表示要成形的安全區(qū)，藍(lán)色、紫色、淺綠色和棕色區(qū)域是缺陷區(qū)域，在這個(gè)區(qū)域中形成的物體以一些或另一種缺陷結(jié)束。該方法用于預(yù)測(cè) Ta 的成形性。 三、鉭 鉭的發(fā)現(xiàn)歸功于瑞典化學(xué)家安德斯・古斯塔夫・埃肯伯格，他在 1802 年于伊特比礦中發(fā)現(xiàn)了這種礦物。盡管最初被誤認(rèn)為是鈮的一種形態(tài)，瑞士化學(xué)家讓・查爾斯・加利薩德・德・馬里納克在 1866 年證實(shí)了鉭和鈮是兩種不同的元素。 本研究涉及 Ta 材料，一種由鉭、碳、氧、鈮等組成的合金，以其出色的耐腐蝕性和與有機(jī)酸及骨骼結(jié)合的能力而著稱(chēng)，使其成為生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的理想材料。Ta 因其卓越的生物相容性，在醫(yī)療應(yīng)用中廣泛應(yīng)用，包括骨科和牙科植入物、心臟起搏器以及動(dòng)脈瘤夾。該材料不僅展現(xiàn)了優(yōu)異的骨長(zhǎng)入和固定能力，還具備良好的生物相容性和骨整合特性，加之其出色的力學(xué)性能，使其成為需要長(zhǎng)期植入的醫(yī)療設(shè)備的優(yōu)選材料。 通過(guò)能量色散 X 射線(xiàn)光譜（EDS）分析，表 1 展示了 Ta 材料中所包含的元素及其能級(jí)，圖 2 提供了 EDS 分析的具體結(jié)果。Ta 的力學(xué)性能詳細(xì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表 2。 四、試樣制備 首先，采用絲網(wǎng)印刷工藝進(jìn)行圓形網(wǎng)格標(biāo)記，制備出試樣。用于圓網(wǎng)格標(biāo)記的模具是直徑為 1 毫米的孔，2 個(gè)孔之間的距離為 2 毫米。執(zhí)行了網(wǎng)格標(biāo)記，這些標(biāo)記的圓形網(wǎng)格在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中被拉伸成橢圓，然后有長(zhǎng)軸和小軸。根據(jù)公式 1 計(jì)算大應(yīng)變和小應(yīng)變，最終繪制材料的 FLC。 對(duì)一組樣品中的每個(gè)樣品都進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)和測(cè)量。采用線(xiàn)切割電火花加工工藝進(jìn)行切割。實(shí)驗(yàn)所需的指定形狀按照 ASTM 2218-14 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，該標(biāo)準(zhǔn)用于確定具有特定樣品形狀和尺寸的任何材料的 FLC 值。這是一個(gè)特定的標(biāo)準(zhǔn)，主要被研究人員用于預(yù)測(cè)和定義任何具有特定測(cè)試樣品的材料的成形性。實(shí)驗(yàn)中考慮的樣品直徑計(jì)為 10mm，目前的研究樣品是根據(jù)中島試驗(yàn)準(zhǔn)備的，各種應(yīng)變路徑預(yù)測(cè)為單軸、單軸中間、平面、雙軸中間和雙軸。 五、工具設(shè)置開(kāi)發(fā) 為了深入研究 Ta 材料的微成形特性，設(shè)計(jì)并開(kāi)發(fā)了一款專(zhuān)用的夾具。該夾具由上下兩部分組成，每部分都有一個(gè)模具，并在這兩個(gè)模具之間運(yùn)用了兩個(gè)摩擦板來(lái)生成必要的摩擦力。該工具特別配備了直徑為 4 毫米的半球形沖孔頭，以適應(yīng)微小成形工藝的需求。 整套裝置安裝于一臺(tái)最大承載能力為 5 千牛頓（KN）的通用測(cè)試機(jī)（UTM）上，以便進(jìn)行精確的力量控制和位移測(cè)試。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，UTM 的十字頭移動(dòng)速度設(shè)定在 0.4mm/min 至 1.2mm/min 之間，以確保對(duì)材料成形過(guò)程的精密控制，并獲取準(zhǔn)確的測(cè)試數(shù)據(jù)。 六、實(shí)驗(yàn)調(diào)查 實(shí)驗(yàn)調(diào)查遵循 ASTM 2218-14 標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)六種不同樣本進(jìn)行了三組中島試驗(yàn)。這些試驗(yàn)涉及使用絲網(wǎng)印刷技術(shù)在樣品上印制圓形網(wǎng)格。每個(gè)樣本在連接后都經(jīng)歷了裂紋發(fā)展過(guò)程。一旦開(kāi)始形成裂紋，就對(duì)每個(gè)樣本的長(zhǎng)軸和短軸進(jìn)行測(cè)量，以提高測(cè)量精度。 通過(guò)視覺(jué)測(cè)量系統(tǒng)完成這些測(cè)量，確保了大應(yīng)變和小應(yīng)變的預(yù)測(cè)準(zhǔn)確性。這是通過(guò)測(cè)量連接區(qū)域附近發(fā)生的主軸和次軸來(lái)實(shí)現(xiàn)的。根據(jù)方程 1，計(jì)算應(yīng)變率，即長(zhǎng)度變化與原始長(zhǎng)度的比值。這個(gè)過(guò)程最終確保了材料的 FLC 圖的準(zhǔn)確性，其中繪制了所有六個(gè)應(yīng)變路徑。 七、利用 M-K 準(zhǔn)則對(duì) FLC 的理論預(yù)測(cè) 為了準(zhǔn)確快速地獲取材料的 FLC（成形極限圖），常用基于塑性變形理論的方法。Swift 模型通過(guò)均方根值與剪應(yīng)力邊緣增量的關(guān)系進(jìn)行計(jì)算。利用初始厚度和缺陷深度進(jìn)行計(jì)算，因其簡(jiǎn)單準(zhǔn)確而廣泛應(yīng)用。 M-K 模型進(jìn)行了改進(jìn)，增加了凹槽和主方向之間的夾角，以更好地修正 M-K 模型。進(jìn)行拉伸試驗(yàn)的目的是為了記錄材料的機(jī)械性能，特別是最終的拉伸強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率和斷裂角度。在 M-K 模型上進(jìn)行模擬試驗(yàn)時(shí)，需要這些特定的數(shù)據(jù)。 試樣采用絲切電火花加工工藝制備，以降低應(yīng)力濃度。測(cè)試在 5KN UTM 機(jī)器上進(jìn)行，使用特定夾具。試驗(yàn)結(jié)果得到了材料的力學(xué)性能和工程應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)。 八、結(jié)果和討論 對(duì)六個(gè)樣品進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，并依據(jù)應(yīng)變測(cè)量數(shù)據(jù)構(gòu)建了 FLC。利用視覺(jué)測(cè)量系統(tǒng)對(duì)所有樣本的主、次應(yīng)變進(jìn)行了測(cè)定，并將結(jié)果繪制于 FLC 圖上。表 3 列出了測(cè)量得到的應(yīng)變路徑。此外，采用 ABAQUS 軟件對(duì) M-K 模型相關(guān)的所有測(cè)量路徑進(jìn)行了仿真分析，仿真結(jié)果詳見(jiàn)表 4�；趯�(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，繪制了 Ta 材料的 FLC 曲線(xiàn)，并與 M-K 模型的模擬結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果顯示二者具有很好的一致性。 鉭的微觀結(jié)構(gòu)研究使用光學(xué)金相顯微鏡對(duì) 80 微米 Ta 膜片的顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析，在 100X 放大下觀察到兩相，分別占 39% 和 61%，這對(duì)鉭的性質(zhì)有顯著影響。通過(guò)圖像分析儀軟件進(jìn)行了相位分析。為確認(rèn)化學(xué)成分，采用 EDS 方法對(duì) 80 微米樣品進(jìn)行分析，結(jié)果顯示除鉭外，還包含 Ni、Nb、O、C 元素。 使用 FEI Nova NanoSEM 450 和 Brukerx 閃光 6S30 進(jìn)行的 SEM 和 EDS 分析表明，未成形的 Ta 樣品表面無(wú)裂紋，而已成形樣品表面出現(xiàn)大量裂紋。未成形樣品中可明顯看到阿爾法相和貝塔相；已成形樣品因拉伸導(dǎo)致晶粒結(jié)構(gòu)變形并產(chǎn)生納米級(jí)微裂紋。未成形樣品未見(jiàn)空隙或材料拉伸，而已成形樣品則展現(xiàn)出明顯的拉伸圖案，表明失效源于材料膨脹而非空隙或不規(guī)則。圖頂部還可見(jiàn)到小裂紋形成，進(jìn)一步證明材料因膨脹而失效。 九、結(jié)論 我們進(jìn)行了鉭膜的微成形研究，特別關(guān)注其在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。選擇了 80µm 厚的鉭膜片作為研究對(duì)象。通過(guò)中島測(cè)試進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方法，并使用 ABAQUS 軟件的 M-K 模型進(jìn)行仿真分析。實(shí)驗(yàn)和模擬得到的成形極限曲線(xiàn)（FLC）顯示出良好的一致性，這為鉭材料在微成形領(lǐng)域的設(shè)計(jì)和模擬提供了一個(gè)基本基準(zhǔn)。 |
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