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艾因斯新蟲 (小有名氣)
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[交流]
改善抗血栓形成：鉭膜氧化后電化學(xué)研究
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介紹 冠狀動脈支架在血管內(nèi)手術(shù)中廣泛使用，主要由316L不銹鋼或鎳鈦合金制成。這些材料具有優(yōu)異的生物相容性和機械性能，但也存在腐蝕問題。為了提高耐腐蝕性并改善血液接觸生物材料的抗血栓形成特性，目前使用了幾種表面處理方法。 鉭（Ta）是一種具有良好耐腐蝕性的材料，其天然氧化膜表現(xiàn)出半導(dǎo)體特性。然而，在0.15 M氯化鈉溶液中進行陽極極化時，其電流密度異常增加，可能表明發(fā)生了局部腐蝕。本研究的目的是在氯化鈉溶液中表征幾種表面處理，以提高Ta的耐腐蝕性，并有助于更好地理解Ta電極上的氧化膜生長。 為了實現(xiàn)這一目標(biāo)，我們使用了不同的電化學(xué)技術(shù)，包括Ucorr與時間測量、陽極極化、容量測量、陽極氧化以及原子力顯微鏡（AFM）成像。通過這些方法，我們可以評估不同表面處理對Ta耐腐蝕性的影響，并為未來的支架設(shè)計提供有益的信息。 實驗 本研究使用直徑15 mm、厚度1 mm的高純度鉭（Ta > 99.9%）圓盤作為電極材料。在進行表面處理和測試之前，電極經(jīng)過超聲波清洗，包括1,1,1-三氯乙烷、乙醇及去離子水的清洗步驟。 表面處理過程包含： 1. 使用4000目砂紙濕式拋光。 2. 陽極氧化。 3. 在2HF + 5H2SO4 + 2HNO3溶液中化學(xué)拋光。 4. 再次陽極氧化。 處理后的樣品被迅速放入含0.15 M NaCl溶液的電化學(xué)池中進行測試。陽極氧化過程中施加的電流密度為0.9至1.4 mA/cm²，直到電壓達到7 V。通過恒電位器監(jiān)測并計算電量Q與時間t的關(guān)系曲線。為了確保電極達到穩(wěn)定狀態(tài)，進行了1小時的Ucorr隨時間變化測量。接著，在0.5至2.5 V范圍內(nèi)以0.25 mV/s的速度獲取極化曲線，采用飽和甘汞電極（SCE）作參比電極，鉑絲作輔助電極。 容量測量則在開路電位到2.45 V之間進行，頻率為10 kHz，掃描速率為每30秒15 mV。所有電化學(xué)測試前，電極需在溶液中浸泡1小時。 表面形貌分析使用了“發(fā)現(xiàn)者”AFM，工作于接觸模式下，配有硅尖端。電極經(jīng)表面處理后，在氮氣流下干燥，然后進行低力（約1 nN）下的AFM成像，掃描速度約為100 μm/s。 結(jié)果與討論 Ucorr = f(t) 測量和陽極極化 不同處理方式下鉭電極的腐蝕電位（Ucorr）隨時間變化的情況。觀察到濕拋光和化學(xué)拋光電極在初始階段有顯著差異，但經(jīng)過1小時浸泡后，它們的Ucorr值趨于一致，穩(wěn)定在約0.1 V。 陽極極化曲線在大約1.65 V時，帶有天然氧化膜和僅進行濕拋光或化學(xué)拋光的樣品電流密度顯著增加。這種現(xiàn)象可能是由于局部溶解和隨后的膜修復(fù)及重新鈍化過程。而經(jīng)過陽極氧化處理的電極則未表現(xiàn)出此類電流密度增加，這可能歸因于表面粗糙度降低以及形成更加致密且穩(wěn)定的陽極膜。 容量測量 1/C vs. U 除了天然氧化膜外，所有其他電極的1/C-U曲線如圖3所示。陽極氧化電極顯示出介電特性，即1/C值幾乎不隨施加電位的變化而變化，這與極化曲線結(jié)果一致。濕拋光樣品在1.65 V左右呈現(xiàn)出動態(tài)變化，存在兩個線性部分，類似于化學(xué)拋光電極的行為。這一現(xiàn)象表明，隨著電位升高，離子遷移率增加，并且在臨界電位Uc處膜生長加速，AFM圖像也證實了這一點。 陽極氧化曲線 U=f(Q) 砂紙濕拋光和化學(xué)拋光電極在 0.15 M NaCl 溶液中的陽極氧化曲線（U=f (Q)）顯示，兩者在 1.65 V 之前的曲線基本重合，表明在此階段氧化膜的生長機制相似。當(dāng)電壓超過 1.65 V 后，濕拋光電極的電量（Q）增加幅度明顯大于化學(xué)拋光電極，提示濕拋光表面在陽極氧化后期形成了更多局部氧化區(qū)域，而化學(xué)拋光表面因初始平整度更高，形成的鈍化膜均勻性更佳，這也解釋了后續(xù)電化學(xué)測試中化學(xué)拋光后陽極氧化樣品性能更穩(wěn)定的原因。 AFM 粗糙度測量 AFM 粗糙度測量結(jié)果顯示，天然氧化膜電極的表面粗糙度最高，濕拋光及濕拋光后陽極氧化的電極粗糙度次之。而化學(xué)拋光及其后的陽極氧化處理使鉭表面變得異常平滑，僅分布有平均尺寸約 90 nm 的微小顆粒。這一結(jié)果進一步證實表面狀態(tài)對鉭電極電化學(xué)性能的顯著影響：平滑的表面有利于形成均勻致密的氧化膜，減少局部腐蝕位點，從而提升材料的耐腐蝕性。結(jié)合電化學(xué)測試結(jié)果可知，化學(xué)拋光結(jié)合陽極氧化的處理方式能獲得最優(yōu)的表面質(zhì)量與氧化膜性能。 結(jié)論 鉭電極經(jīng)過陽極氧化處理后，其耐腐蝕性能得到了顯著提升。形成均勻、致密且較厚的陽極膜是消除電流密度峰值的關(guān)鍵因素，這可能與材料從半導(dǎo)體特性向介電特性轉(zhuǎn)變有關(guān)。表面狀態(tài)對鉭電極的電化學(xué)性質(zhì)及薄膜生長有著重要影響，這一點通過陽極極化、容量測量和陽極氧化實驗得到了證實。特別是在0.15 M氯化鈉溶液中進行陽極極化時，觀察到在約1.65 V的臨界應(yīng)用電位Uc處存在典型的電流密度峰值。這些結(jié)果表明，適當(dāng)?shù)谋砻嫣幚砟軌蛴行Ц纳沏g作為生物醫(yī)學(xué)植入材料的性能。 |
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