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哈爾希洛鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
合成1,4-丁二醇二縮水甘油醚 已有2人參與
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| 這邊用的1,4-丁二醇和烯丙基氯先醚化后環(huán)氧化制備1,4-丁二醇二縮水甘油醚的流程,第一步醚化沒(méi)有問(wèn)題,第二步環(huán)氧化用50%雙氧水,催化劑用的鎢酸鈉,磷酸鈉,乙腈溶劑,先升溫到60℃再滴加雙氧水,溫度沒(méi)明顯上升,保溫反應(yīng)5h后燒瓶底有黃色顆粒沉淀不知道是什么東西,上層清液打GC和GPC都不是目標(biāo)產(chǎn)物,請(qǐng)問(wèn)一下是哪里步驟有問(wèn)題,之前也使用過(guò)加磷鎢酸還有四丁基溴化銨的方案也是類(lèi)似的有沉淀產(chǎn)生的問(wèn)題,請(qǐng)問(wèn)有無(wú)其他更合適的催化劑 |
至尊木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

鐵蟲(chóng) (初入文壇)
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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