 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 2 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 927 | 回復(fù): 1 | ||
| 【懸賞金幣】回答本帖問題，作者阿婆研究生將贈(zèng)送您 9 個(gè)金幣 | ||
阿婆研究生新蟲 (初入文壇)
|
[求助]
多糖衍生化在核磁碳譜140多ppm有雜峰，是怎么回事呀 已有1人參與
|
|
|
做了幾次衍生化了，140多ppm老是有根雜質(zhì)峰怎么去除呀 @wizardfan @biostar2009 @飛約瘋?cè)嗽?/u> 發(fā)自小木蟲手機(jī)客戶端 |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
推薦一些20種氨基酸檢測(cè)的實(shí)際應(yīng)用案例
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
不合理蛙科研實(shí)驗(yàn)中的趣事：實(shí)驗(yàn)器材的 “烏龍”
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
化學(xué)工程及工業(yè)化學(xué)論文潤(rùn)色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有111人回復(fù)
-
不合理蛙科研實(shí)驗(yàn)中的趣事：和實(shí)驗(yàn)材料的 “斗智斗勇”
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
蛋白質(zhì)檢測(cè)：精準(zhǔn)分析，解鎖生物分子的密碼
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
不合理蛙科研實(shí)驗(yàn)之小鼠實(shí)驗(yàn)：嚴(yán)謹(jǐn)設(shè)計(jì)，解析生命機(jī)制的重要載體
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
不合理蛙科研實(shí)驗(yàn)之重金屬檢測(cè)：精準(zhǔn)篩查，守護(hù)健康與環(huán)境的防線
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
不合理蛙科研實(shí)驗(yàn)之“蛙測(cè)重金屬我背鍋三千”
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
不合理蛙科研實(shí)驗(yàn)之“鼠逃三次我發(fā)三篇SCI”
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
納米粒度分析
已經(jīng)有3人回復(fù)
1420488582
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 67.2
- 散金: 16
- 紅花: 2
- 帖子: 50
- 在線: 15.3小時(shí)
- 蟲號(hào): 33809672
- 注冊(cè): 2023-05-17
- 性別: GG
- 專業(yè): 生物物理、生物化學(xué)與分子
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
|
1. 衍生化試劑或副產(chǎn)物殘留 芳香族試劑引入：若衍生化試劑含苯環(huán)（如苯甲酰氯、芐基溴等），其季碳或鄰/對(duì)位碳可能在125-140 ppm范圍內(nèi)出峰。未完全去除的試劑殘留可能導(dǎo)致雜峰。 副產(chǎn)物形成：反應(yīng)中可能生成含不飽和鍵（如烯烴、共軛雙鍵）或芳香環(huán)的副產(chǎn)物。例如，高溫或強(qiáng)酸性條件下，糖可能脫水形成雙鍵（C=C，化學(xué)位移約110-150 ppm）。 2. 多糖結(jié)構(gòu)改變 氧化或脫水反應(yīng)：衍生化過程中若發(fā)生氧化，可能生成羰基（C=O，化學(xué)位移通常更高，約170-220 ppm）；若發(fā)生脫水，可能形成雙鍵（C=C，140 ppm附近可能對(duì)應(yīng)特定雙鍵環(huán)境）。 取代基效應(yīng)：某些取代基（如硝基、磺酸基）可能使鄰近碳的化學(xué)位移偏移至140 ppm，但這類衍生化反應(yīng)較少見。 3. 溶劑或污染因素 氘代溶劑干擾：某些氘代溶劑（如丙酮-d6的羰基碳約205 ppm）通常不會(huì)影響該區(qū)域，但仍需確認(rèn)溶劑峰位置。 樣品污染：純化不徹底可能導(dǎo)致試劑、催化劑或其他雜質(zhì)殘留（如未反應(yīng)的硅烷化試劑、交聯(lián)劑等）。 4. 儀器或操作問題 探頭污染：若儀器曾用于含芳香族化合物的測(cè)試，可能導(dǎo)致殘留信號(hào)。 參數(shù)設(shè)置：采樣參數(shù)（如脈沖寬度、弛豫時(shí)間）設(shè)置不當(dāng)可能放大噪音或偽峰，但通常表現(xiàn)為隨機(jī)雜峰而非特定位移。 解決建議 對(duì)照實(shí)驗(yàn)： 單獨(dú)測(cè)試衍生化試劑（不加多糖），觀察是否在140 ppm出現(xiàn)峰，確認(rèn)是否為試劑殘留。 對(duì)比未衍生化多糖的譜圖，排除樣品本身干擾。 優(yōu)化純化步驟： 通過透析、柱層析或重結(jié)晶徹底去除未反應(yīng)試劑及副產(chǎn)物。 結(jié)構(gòu)驗(yàn)證： 結(jié)合二維核磁（如HSQC、HMBC）分析雜峰歸屬，確認(rèn)是否為多糖衍生物的新官能團(tuán)。 查閱文獻(xiàn)： 檢查同類衍生化反應(yīng)的文獻(xiàn)報(bào)道，確認(rèn)是否常見該位移峰（如乙�；嗵峭ǔＴ�20-30 ppm，甲基化在10-30 ppm）。 |
2樓2025-05-26 14:10:50
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 阿婆研究生 的主題更新
| 2 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 085601 材料305分求助 +3 | 泡泡郵件 2026-03-03 | 5/250 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 325求調(diào)劑 +3 | 學(xué)家科 2026-03-04 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0854總分272 +5 | 打小就是老實(shí)人 2026-03-02 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 276求調(diào)劑 +8 | 路lyh123 2026-02-28 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 化工270求調(diào)劑 +10 | 什么名字qwq 2026-03-02 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 環(huán)境工程專碩307 一志愿211 四六級(jí)已過 求調(diào)劑 +3 | ccc! 2026-03-03 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 291求調(diào)劑 +3 | MuoLuo1312 2026-03-02 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 沒上岸的看過來 +3 | tangxiaotian 2026-03-01 | 3/150 |
|
|
|
[考研]
材料工程專碩283求調(diào)劑
 5+8
|
，�。� 2026-03-02 | 10/500 |
|
|
|
[論文投稿]
通訊作者寫誰(shuí)，問題是你意想不到的問題
15+3
|
阿爾法啊 2026-03-01 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0854復(fù)試調(diào)劑 276 +5 | wmm9 2026-03-01 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 0856材料求調(diào)劑 +12 | hyf hyf hyf 2026-02-28 | 13/650 |
|
|
|
[考博] 26超級(jí)電容器申博 +3 | dhdjdjend 2026-02-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿山東大學(xué)材料與化工325求調(diào)劑 +5 | 半截的詩(shī)0927 2026-03-02 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 265分求調(diào)劑不調(diào)專業(yè)和學(xué)校有行學(xué)上就 +6 | 禮堂丁真258 2026-02-28 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 材料調(diào)劑 +6 | 愛擦汗的可樂冰 2026-02-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 275求調(diào)劑 +3 | L-xin? 2026-03-01 | 6/300 |
|
|
|
[碩博家園] 博士自薦 +7 | 科研狗111 2026-02-26 | 11/550 |
|
|
|
[考博] 26申博 +4 | 想申博！ 2026-02-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 313求調(diào)劑 +3 | 水流年lc 2026-02-28 | 3/150 |
|