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XtraBility銅蟲 (正式寫手)
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[求助]
聚脲氨酯（聚氨酯）彈性體合成問題求助 已有3人參與
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最近在做聚脲氨酯（聚氨酯）的彈性體的合成，主要過程如下： （1）選用了聚-1,4-丁二醇雙(4-氨基苯甲酸酯)（含醚/酯基的芳香族二胺，Mn~1238，P1000）作為軟段與異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）反應(yīng)，IPDI封端，間苯二甲酰肼（IPDH）作為擴鏈劑，P1000:IPDI:IPDH的摩爾量之比為1:2:1，采用商用超干二甲基乙酰胺（DMAc）作為溶劑； （2）開始先稱量P1000（有一定粘度），溶解在DMAc里面，然后根據(jù)實際的P1000摩爾量，稱量IPDI，溶解在DMAc里面并轉(zhuǎn)移至三口燒瓶，在80℃油浴鍋中，干燥氮氣保護下，用滴液漏斗滴加P1000/DMAc溶液到IPDI溶液中，固含量在20wt.%左右，滴加完畢后再繼續(xù)反應(yīng)3h，據(jù)觀察，反應(yīng)3h后，溶液粘度很低，或者說相比反應(yīng)前沒什么粘度，不知道什么原因； （3）在反應(yīng)3h后，溶液溫度降至30℃，把鼓風(fēng)烘箱干燥的IPDH分散在DMAc中（IPDH不溶解），然后滴液漏斗緩慢滴加，嘗試進行擴鏈，擴鏈過夜后，發(fā)現(xiàn)粘度仍然沒有任何變化，把溶液沉析在水中后，發(fā)現(xiàn)有一點白色產(chǎn)物析出，一摸就碎，同時觀察到加水洗滌過程中，出現(xiàn)泡沫（可能未反應(yīng)的IPDI遇水反應(yīng)？），最后什么也沒得到  向各位專家請教這個合成出現(xiàn)了哪些問題，有哪些好的改進建議，感激不盡  |
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5樓2025-04-12 22:53:24
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你沒有加入催化劑嗎？還是說你所提供的信息不全？聚氨酯反應(yīng)通常采用二月桂酸二丁基錫作為催化劑。 鑒于你所提供的可能不完全的信息，只能給出一些不一定全面的建議： 1. 添加催化劑二月桂酸二丁基錫。 2. 預(yù)加熱或調(diào)整溶劑極性提升反應(yīng)速率，延長反應(yīng)時間或提高攪拌效率。 3. IPDI是否過量需要做出判斷，建議通過FTIR監(jiān)測-NCO峰（2270 cm⁻¹）驗證反應(yīng)終點。 4. IPDH在DMAc中不溶解，導(dǎo)致分散不均，無法有效參與擴鏈反應(yīng)，改用可溶性擴鏈劑DETDA（二乙基甲苯二胺）或者嘗試使用少量DMSO或DMF輔助溶解IPDH，再與DMAc混合。 5. 加水洗滌時出現(xiàn)泡沫，表明殘留未反應(yīng)的IPDI與水生成CO₂。因為，即使使用“超干DMAc”，仍需通過分子篩預(yù)處理或減壓蒸餾進一步脫水。 |
2樓2025-04-12 10:15:08
XtraBility
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感謝回復(fù)，期待您的進一步回復(fù) 1、加了好幾滴二月桂酸二丁基錫，但是還是不反應(yīng)； 2、預(yù)加熱怎么理解，該用什么極性的溶劑會更好一些呢； 3、稱量時IPDI的摩爾量是P1000的2倍，應(yīng)該是過量的，我們?nèi)y過P1000的分子量，跟宣傳相差不大的； 4、嘗試了THF混合DMAC增加IPDH的溶解度，還是不行，但是滴加進去后溶液是透明的，可能還是反應(yīng)了的，就是不知道為什么分子量沒有上來； 5、這個加水是最后處理產(chǎn)物的時候加的，發(fā)現(xiàn)泡沫可能是產(chǎn)物里面有很多殘留的IPDI沒反應(yīng)。。 |
3樓2025-04-12 20:12:56
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4樓2025-04-12 21:21:05
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