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XtraBility銅蟲 (正式寫手)
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[求助]
除了γ-丁內(nèi)酯、間甲酚、NMP外，適合一步法制備無色聚酰亞胺的高沸點溶劑有哪些？ 已有2人參與
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| 采取一步法策略合成無色聚酰亞胺和聚酰亞胺彈性體，使用過間甲酚、NMP，但在后續(xù)溶液中熱亞胺化的時候，溫度超過150℃溶液顏色就變深了（比如深紅色/深黃色），導(dǎo)致最后沉析出的產(chǎn)物也自帶顏色。文獻(xiàn)中說用γ-丁內(nèi)酯能夠改善，但這個是易制毒溶劑，不容易購置，請問各位大佬，除此之外還有沒有合適的高沸點溶劑可用？ |
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 多謝專家還有幾個問題： ① DMSO也試過，但是更不耐熱，加熱到160℃以上后，整個溶液全變黑了，取下來的時候聞了一下，有一股強烈的惡臭味，含硫的那種味道，說明DMSO的熱穩(wěn)定性不太行。環(huán)丁砜的沸點285 ℃，但我搜索了一下好像也是高溫會分解，這個后續(xù)買來試試。 ② 鄰二氯苯沸點只有179℃，也試了，到了160℃以上溶液顏色也加深了，而且他的溶解性好像不太好，6FDA二酐、ODA二胺就溶解不了；三氯苯還沒有試過，沸點208.5℃，后面試試看。 ③ 溶劑油的作用是什么？是添加在高沸點溶劑中助溶的嗎？ ④ 硝基苯（bp：210-211℃）、鄰硝基乙苯（bp：172-174℃）、二苯醚（bp：258.31 ℃）、乙二醇醚這些沸點也挺高，后面也試試 ⑤ 我們一步法（針對無色PI和PI彈性體）是這么做的：全程氮氣保護(hù)，先低溫或者室溫縮聚一夜，形成PAA，然后加入幾滴異喹啉催化，十多毫升甲苯做帶水劑，然后梯度升溫（例如120℃保溫2h，然后150℃保溫2h，最后180℃保溫4-8h），升溫過程中加大氮氣流速，帶出甲苯和水，最后180℃熱亞胺化后，冷卻下來，然后沉析到大量甲醇（5-10倍溶劑體積）中，過濾、真空干燥后，產(chǎn)物的顏色看著比較淺了，但配制成溶液還是有明顯顏色的，問題可能出在哪兒呢，請專家多多指點 |
3樓2024-11-20 09:10:18
cc116
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看看二甲基亞砜，環(huán)丁砜這些含硫溶劑 二氯苯，三氯苯可能效果好，但毒性大 溶劑油，根據(jù)反應(yīng)溫度要求篩選型號，不過，煤油，磺化煤油可能會更好 硝基苯，鄰硝基乙苯，就是毒性問題 二苯醚，味道重 低聚乙二醇呢？或者乙二醇醚，二乙二醇與其醚 總之，篩選優(yōu)化是關(guān)鍵 關(guān)于顏色，1是要盡可能不產(chǎn)生，或者少產(chǎn)生，2是作為溶劑，要把顏色帶走，當(dāng)然這也是前提是溶劑中析出，而非蒸餾去除溶劑 |
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2樓2024-11-19 23:19:57
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