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[求助]
醛基與酰氯的反應(yīng)條件 求指點(diǎn)！�。。�！ 已有1人參與
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四羥基苯甲醛與甲基丙烯酰氯反應(yīng) 1.將苯甲醛與三乙胺縛酸劑溶解在50ml的二氯甲烷中 2.將酰氯溶于10ml二氯甲烷混合均勻后，在常溫不斷攪拌并通氬氣的條件下滴加到苯甲醛中。（加入后實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為冒白煙、苯甲醛溶液顏色變淺） 3.在氬氣保護(hù)下，常溫反應(yīng)5h 4.反應(yīng)結(jié)束后，將二氯甲烷旋蒸出去 并將所得產(chǎn)物溶于乙酸乙酯中(產(chǎn)生了纖維狀沉淀) 去沉淀保留濾液，并將濾液用去離子水和飽和碳酸氫鈉溶液進(jìn)行清洗 清洗后出現(xiàn)分層現(xiàn)象，將有機(jī)相用分液漏斗分出并保留。 5.用無(wú)水硫酸鎂粉末對(duì)有機(jī)相進(jìn)行干燥 6.旋蒸得到粗產(chǎn)物 7.在正己烷中進(jìn)行重結(jié)晶得到產(chǎn)物 問(wèn)題： （1）加入乙酸乙酯目的是什么嘞 （2）第六步旋蒸是為了蒸出乙酸乙酯嘛？溫度應(yīng)該設(shè)置為多少呢 （3）每次做出的產(chǎn)物都油乎乎的，在正己烷中也沒(méi)有結(jié)晶。 求大佬們看下哪步操作有問(wèn)題 |
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2樓2024-10-28 08:57:55
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