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瓴就醫(yī)療鐵蟲 (初入文壇)
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[交流]
【Nature Materials】顛覆式創(chuàng)新—水凝膠“光偶聯反應”交聯策略！
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水凝膠是一種高含水的柔性高分子材料，由于與生物組織的高度相似，水凝膠具有良好好的彈性、潤濕性和生物相容性，使其在細胞治療，生物傳感器，組織工程等生物醫(yī)學和柔性電子器件領域的應用備受關注。然而，水凝膠天生柔軟且脆弱，往往因機械性能的不足和耗時的制造工藝在實際應用上受到嚴重限制。為了提升水凝膠的力學性能，新的水凝膠構建策略層出不窮，其中雙網絡策略雖然在提升水凝膠韌性方面取得了進展，但需要冗長的制備流程，且難以同時兼顧強度與韌性。針對以上問題，上海交通大學林秋寧研究員/朱麟勇教授團隊提出了“光偶聯反應”交聯策略，能夠在凝膠化過程中自發(fā)形成相分離結構并同步建立兩相間的牢固界面�；谶@一策略，常見的水溶性高分子如聚乙二醇、聚丙烯酰胺等，可以快速形成高強韌水凝膠，在含水量65±2%的條件下，其強度可達15.3 MPa，韌性最高達138.0 MJ/m³，并能循環(huán)拉伸超過10萬次。此外，這種水凝膠技術與光投影3D打印高度契合，能夠精確制造復雜水凝膠結構，展現出廣闊的應用前景。相關研究成果發(fā)表在《Nature Materials》上，文章題目為“Rapid fabrication of physically robust hydrogels”。該論文第一作者為上海交通大學鮑丙坤博士、曾慶梅博士、李凱博士，以及華東理工大學溫建鋒教授，通訊作者為上海交通大學林秋寧研究員和朱麟勇教授。該工作得到華東理工大學涂善東院士團隊在模擬計算、浙江大學賀永教授團隊在3D打印方面的支持與幫助。 以聚乙二醇和透明質酸構建的水凝膠為例，作者首先對“光偶聯反應”的化學原理進行了系統的描述和實驗論證，并通過原子力顯微鏡、電鏡等手段，對水凝膠的微觀結構進行了表征。實驗結果表明，水凝膠形成的微觀相分離結構中，聚乙二醇形成連續(xù)相，模量較低；透明質酸聚合形成分散相，模量較高；兩相通過“光偶聯反應”建立牢固界面，保證結構的完整性。這一系列過程，僅需在光照條件下（100 mW/cm2）數秒內即可完成。此凝膠化條件快速、溫和，適用于組織原位固化的應用場景，同時滿足光投影3D打印的技術需求，具有廣泛的適用性，特別是為水凝膠的臨床轉化應用奠定了基礎。 作者發(fā)現，當水凝膠中聚乙二醇和透明質酸的配比處于不同范圍內，即便其含水量基本一致（65±2%），水凝膠的力學表現截然不同。當透明質酸的含量相對較低（透明質酸與聚乙二醇質量比為0.04~0.10），水凝膠在受力時出現明顯的屈服現象，展現優(yōu)異的拉伸性能，能夠拉伸至原始長度的28倍。在此配比范圍內，隨著透明質酸含量的不斷增加，水凝膠的強度和韌性呈現反常變化趨勢，二者協同提升。當配比為0.10時，水凝膠的強度和韌性分別為7.3 MPa和138.0 MJ m-3，實現了高強度與高韌性的統籌兼顧。值得注意的是，該水凝膠的韌性比雙網絡水凝膠高出一個數量級，甚至超過大多數金屬與非金屬材料，如高強度鋼、尼龍、合成橡膠以及木材等，可以與蛛絲比肩。當透明質酸的含量相對較高（透明質酸與聚乙二醇質量比為0.16~0.30），水凝膠在受力時不再出現屈服現象，延伸率顯著降低，約1.5~2倍。此時，不同配比下水凝膠的韌性差別不大，與雙網絡水凝膠處于同一水平，但其展現驚人的斷裂強度，且透明質酸的含量越高，強度越高。當配比為0.30時，水凝膠的韌性為8.9 MJ m-3，強度達到15.3 MPa。該強度處于已報道共價網絡水凝膠的頂尖水平。 為了闡明水凝膠強度/韌性非比尋常表現背后的科學原理，從而形成高強韌水凝膠構建的普適性方法，作者進一步研究水凝膠力學性能與微觀結構之間的構效關系。通過對水凝膠拉伸前后微觀結構的表征與對比，作者發(fā)現了水凝膠高韌性的主要原因：在受力達到一定限度時，水凝膠中的透明質酸分散相發(fā)生破裂，消耗大量能量，從而增韌材料。與以往報道的韌性水凝膠不同——盡管基于同樣的斷鍵耗能原理——該水凝膠特殊的兩相結構，使得分散相在受力過程中能夠發(fā)生有效、充分的“碎裂”（對應充分屈服、高延伸應變），從而消耗更多能量，賦予材料更高韌性。進一步分析該過程，作者意識到強韌水凝膠設計中的關鍵因素，即兩相界面。因為可靠的界面是保證分散相充分破裂的前提，而以往報道的納米復合水凝膠雖具備相分離結構，但無牢靠的界面支撐分散相的有效破裂。為了驗證界面的重要性，作者設計實驗，構建具有不同界面結合強度的水凝膠材料，并結合實驗結果與有限元建模對這些水凝膠的受力過程進行分析。分析結果表明，水凝膠的強度和韌性很大程度上取決于界面結合強度。不僅如此，模擬計算的結果表明，材料在受力過程中，應力更容易在兩相界面處集中。由此驗證牢靠界面在高強韌水凝膠設計中的重要作用。 根據以上結論，作者進一步分析水凝膠高強度的主要原理。一方面，當水凝膠中透明質酸的含量較高，形成的分散相顆粒足夠“結實”，此時水凝膠分散相能夠抵抗的應力顯著提升；另一方面，規(guī)整的聚乙二醇網絡與“光偶聯反應”賦予水凝膠連續(xù)相與界面充足的抵抗能力。在這兩方面共同支撐下，水凝膠內部結構“無短板”，因此能夠抵抗外力破壞的能力強。同樣，受益于內部結構出色的抵抗能力以及共價交聯帶來的結構穩(wěn)定性，水凝膠的彈性表現出眾。在高載荷條件下（3 MPa），水凝膠形成的滯后環(huán)非常小，其回彈性表現與醫(yī)用PDMS彈性體相當。特別值得指出的是，水凝膠能夠在1 MPa載荷下循環(huán)拉伸超過10萬次，展現了極高的耐疲勞性，非常適合于生物相關動態(tài)環(huán)境下的應用。 作者從水凝膠的制備時間、力學強度/韌性兩個方面對比了“光偶聯反應”交聯策略與現有水凝膠技術，從而證明該策略制備水凝膠在加工性與力學性能方面無與倫比的綜合優(yōu)勢。進一步，作者引入光投影3D打印技術，通過高結構復雜性、微米級精度的水凝膠支架、血管等器件的加工制備，展示了該策略潛在的應用場景以及應用價值。 最后，作者展示了“光偶聯反應”交聯策略的普遍適用性。除了聚乙二醇與透明質酸，常用的水溶性聚合物如丙烯酰胺、丙烯酸等，通過與不同的多糖組合，均能獲得兼具高強度與高韌性的水凝膠材料。而基于傳統自由基聚合方法所制備的水凝膠，其強度和韌性遠不及此。另外，除了水凝膠材料，“光偶聯反應”交聯策略在非水的材料體系中也具有潛在價值。作者通過該策略制備丙烯酸酯彈性體，發(fā)現在強度以及韌性方面，該彈性體同樣具有出色的表現。 上海交大林秋寧研究員/朱麟勇教授團隊提出的“光偶聯反應”交聯策略，成功打破了水凝膠力學性能與制備時間之間的矛盾，展示了其在制備水凝膠強度、韌性、加工性等多方面的綜合優(yōu)勢。該策略不僅能在極短時間內構建出高強度、高韌性的水凝膠，還展現了出色的疲勞耐受能力，顯著優(yōu)于傳統的水凝膠構建技術。這一創(chuàng)新策略在水凝膠材料領域開辟了新的方向，進一步推動了水凝膠材料的臨床轉化和實際應用。此外，該策略的普適性也為多種聚合物材料的構建提供了新的思路，表明它不僅限于水凝膠材料領域，還能為其他高性能材料的設計與開發(fā)提供重要的技術支持。目前，該團隊就本論文提出的“光偶聯反應”原創(chuàng)技術已開發(fā)了多款水凝膠生物打印墨水，可廣泛應用于數字光處理（DLP）、擠出式等3D打印技術，用于加工制造高精度、復雜形狀的水凝膠結構。同時，團隊就該技術進行臨床轉化，當前已完成產品的工程化、安全性驗證以及注冊檢驗，定型了兩款光固化醫(yī)用凝膠產品，分別完成了多中心臨床試驗，并提交1項創(chuàng)新醫(yī)療器械申請。技術臨床轉化所依托的瓴就醫(yī)療科技公司已完成A輪融資。 論文鏈接：https://www.nature.com/articles/s41563-023-01648-4  |
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