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小木蟲用戶名金蟲 (小有名氣)
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[求助]
晶體材料在TEM上打不出衍射點 已有1人參與
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| 本人現(xiàn)有有個有機(jī)樣品，XRD和DSC都表征該物質(zhì)具有晶體結(jié)構(gòu)，但是我嘗試在TEM上對其進(jìn)行衍射測試，但是無論怎么選點，都沒有衍射點，也沒有衍射環(huán)，我的樣品熱穩(wěn)定性還是蠻高的，熔點在200℃以上，所以我覺得不太可能是電子束照射后引起的晶體塌陷。所以請教萬能的蟲友們，這是什么原理，是否有遇到過相類似的情況。感謝。 |
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wangyikeco
木蟲 (正式寫手)
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
小木蟲用戶名: 金幣+60, ★★★很有幫助, 非常感謝，蟲友分析很有道理，但是我們之前也是想到了這些，而且也做了很多測試，均沒有衍射，實在不知道還有什么原因，所以求助各位蟲友的，不過依然十分感謝。 2023-12-27 14:43:30
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小木蟲用戶名: 金幣+60, ★★★很有幫助, 非常感謝，蟲友分析很有道理，但是我們之前也是想到了這些，而且也做了很多測試，均沒有衍射，實在不知道還有什么原因，所以求助各位蟲友的，不過依然十分感謝。 2023-12-27 14:43:30
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對于在TEM中無法觀察到衍射點的情況，有一些可能的原因需要考慮： 樣品質(zhì)量問題： 檢查樣品是否存在雜質(zhì)、缺陷或者其他影響晶體結(jié)構(gòu)的因素。有時候，即使使用XRD和DSC表征為晶體結(jié)構(gòu)，也可能存在微小的非晶相或者非晶質(zhì)區(qū)域，這可能導(dǎo)致在TEM中觀察不到衍射點。 樣品制備問題： 樣品的制備過程可能導(dǎo)致結(jié)晶質(zhì)量不均勻，或者在TEM中的觀察位置并未涵蓋到有晶體結(jié)構(gòu)的區(qū)域。 電子透射性問題： 樣品的電子透射性可能不足以產(chǎn)生明顯的衍射。確保樣品足夠薄，而且使用適當(dāng)?shù)碾娮邮鴹l件。 缺乏結(jié)晶性： 盡管XRD和DSC顯示晶體結(jié)構(gòu)，但可能存在某些區(qū)域沒有結(jié)晶性。確保你的TEM觀察區(qū)域覆蓋了有結(jié)晶性的區(qū)域。 樣品取向問題： 晶體取向?qū)EM衍射的觀察有很大影響。如果樣品的晶體軸與電子束不夠匹配，可能導(dǎo)致衍射的消失。 實驗條件問題： 檢查你在TEM實驗中使用的條件，包括電子束強(qiáng)度、聚焦、對比度等參數(shù)。 如果可能，嘗試在不同區(qū)域進(jìn)行TEM觀察，特別是在XRD和DSC確認(rèn)為晶體的區(qū)域。如果問題依然存在，可能需要考慮使用其他技術(shù)或者進(jìn)一步優(yōu)化實驗條件。 |
2樓2023-12-27 04:57:44
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