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鈦酸鋇基PTC陶瓷的制備流程求助 已有4人參與
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想請問一下各位大神,我們是按以下流程燒制的鈦酸鋇基陶瓷,期望具有PTC性能,但是在測室溫電阻時都高達20kΩ甚至更高,請問有該方向的朋友能看看我們的流程有什么問題嗎?流程如下: (1)原料配比:按照Ba1-xYxTiO3的公式對 BT基陶瓷樣品相關原料進行稱量,以制備0.1molBa0.994Y0.006TiO3為例,其中碳酸鋇稱量質(zhì)量為(0.1mol*0.994*197.34g/mol)/0.99=19.81g,其中0.99為碳酸鋇純度99%,其余成分按照此方式計算,所有原料均在120℃下烘干24h以去掉里面的游離水。稱量設備為分析電子天平,精度為1mg。 (2)球磨混料:將配好的原料按照料:球:乙醇=1:3:2放入球磨罐中進行球磨。球磨機為南京大學儀器廠生產(chǎn)的行星式高能球磨機,球磨罐為尼龍罐, 磨球為氧化鋯球,球磨介質(zhì)為無水乙醇,轉(zhuǎn)數(shù)為300r/min,球磨時間為3h,球磨機設置為正方向運轉(zhuǎn)。 (3)烘干:將球磨后的混合料過篩分離球和料,將原料放入不銹鋼托盤中,放入烘箱,在60℃下保溫 12h 進行干燥處理。 (4)過篩:將烘干的原料加入研缽中打碎,過100目篩,直至所有原料粒度均小于100目。 (5)預燒:將過篩的原料裝入剛玉坩堝(不蓋蓋),放入馬弗爐中進行預燒,升溫時間為3h,預燒溫度為1150℃,時間為2.5h。 (6)二次球磨:將煅燒料放入球磨罐,按照粉體質(zhì)量的0.1%加入助燒劑氧化鋁,粉體質(zhì)量的0.5%加入助燒劑二氧化硅,將配好的原料按照料:球:乙醇=1:3:2放入球磨罐中進行球磨。球磨介質(zhì)為無水乙醇,轉(zhuǎn)數(shù)為300r/min,球磨時間為3h,球磨機設置為正方向運轉(zhuǎn)。 (7)烘干:將球磨后的混合料過篩分離球和料,將原料放入不銹鋼托盤中,放入烘干箱,在60℃下保溫 12h 進行干燥處理。 (8)PVA溶液配置:原料為聚乙烯醇、去離子水。按照聚乙烯醇和去離子水質(zhì)量比1:9進行配制,將其放入帶有磁子的燒杯中進行攪拌加熱,直到溶液呈現(xiàn)均勻透明狀。在燒杯上方加蓋玻璃器皿或保鮮膜防止水分蒸發(fā)。加熱結(jié)束后靜置,待冷卻到室溫后,裝瓶備用. (9)壓片成型:將合成的預燒粉與粘結(jié)劑聚乙烯醇(PVA)(10%wt)混合研磨,研磨均勻后過100目篩,在壓片機的作用下制成直徑為13mm、厚度為2mm左右的生坯片,壓片機壓力為4MPa,時間為30s。此過程要求生坯片的表面不能出現(xiàn)裂紋,否則會影響電學性能的測試。 (10)燒結(jié):將生坯片堆疊放入方形坩堝(蓋蓋),放于高溫箱式爐內(nèi)進行燒結(jié),燒結(jié)溫度為 1300℃,時間為2h。具體燒結(jié)步驟如下: 室溫-200℃ 40min 200℃-500℃ 1h 500℃-800℃ 40min 800℃ 30min 800℃-1300℃ 2h 1300℃ 2h 1300℃-1200℃ 30min 1200℃ 2h 除此燒結(jié)流程外我們還試過很多文獻中的燒結(jié)程序,但無一例外都沒有成功 ![]() (11)電極的制備:先將燒結(jié)好的樣品先后在砂紙上進行打磨,然后將歐姆銀漿涂抹在陶瓷片的兩面,之后在烘箱內(nèi)進行加熱使其固化,烘箱溫度一般為60℃。為了使電極與陶瓷片之間形成較好的歐姆接觸,還將其放入箱式爐中進行電極退火。退火溫度為650℃, 時間為30min。最后將陶瓷片側(cè)面的電極用砂紙打磨掉以免影響電學性能的測試。@chinaworm |
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