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【接枝改性】多層石墨烯增強TiO2復合納米冷凍機油添加劑的制備及摩擦學性能研究
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今天分享一篇等離子球磨技術接枝改性和包覆的文獻，需要英文原文的發(fā)送《231120》，并留下郵箱地址，我看到后會將英文原文發(fā)送至您的郵箱 一段話了解全文 石墨烯和銳鈦礦型TiO2獨特的結構和物理性質使其適合作為發(fā)動機潤滑油的添加劑。本研究描述了利用介質阻擋放電等離子體輔助球磨合成多層石墨烯增強TiO2復合納米冷凍機油添加劑(MGTC)。等離子球磨處理后，膨脹石墨被成功分離成多層石墨烯納米片，球形TiO2被成功鍵合到多層石墨烯的納米片上。1.0wt%的復合油具有良好的減摩抗磨性能。其膜厚為27.5nm，比基礎油厚167%。由于其優(yōu)異的分散穩(wěn)定性，MGTC納米復合材料表現(xiàn)出優(yōu)異的潤滑性能，這歸因于碳保護膜的形成、二氧化鈦沉積膜、轉移膜以及摩擦副表面納米球效應的發(fā)生。 材料制備 圖1 MGTC復合粉體的制備示意圖 采用等離子體輔助高能球磨設備，以油酸為濕磨介質和改性劑，將1g膨脹石墨/4gTiO2和500mL油酸溶液超聲混合均勻后置于罐中進行等離子體輔助高能球磨，球磨時間為10h。程序主要參數(shù)如下：放電電壓為22kV，球磨機振動頻率為16Hz，振幅為10mm，球磨罐為0.1MPa大氣環(huán)境。以石油醚為萃取劑處理制備好的粉體，反復離心直至萃取后上層石油醚溶液顏色清澈透明。沉淀物在干燥箱中90℃干燥半小時，制成粉末產品。 數(shù)據(jù)分析 圖2 (a)TiO2的SEM圖像 (b)膨脹石墨的SEM圖像 (c)MGTC的SEM圖像 (d)MGTC的TEM圖像 DBDP過程引入了熱爆炸和脈沖電子轟擊效應，導致剝離石墨所需時間迅速減少。高電子密度和高能量可以在一些聚合物中產生斷鍵，在另一些聚合物中產生聚合，這有利于MGTC納米復合粉末的形成。二氧化鈦(TiO2)粉末平均粒徑為1μm，膨脹石墨呈蠕蟲狀，片層之間有許多褶皺和空隙，有利于石墨剝離和TiO2納米顆粒的附著。等離子體輔助球磨10h后，TiO2附著在石墨烯上，形成了良好的三維復合形貌。TiO2的一次粒徑從1μm左右減小到150nm左右，減小的效果非常明顯。在球磨過程中，新鮮剝離的石墨烯不穩(wěn)定，傾向于粘附在還原后的納米TiO2顆粒上并在其上滾動。納米TiO2材料呈現(xiàn)規(guī)則的球形，表面包覆了多層石墨烯。這些圖像直接反映了MGTC復合材料的微觀形貌。 圖3 (a)紅外譜圖 (b)X射線衍射(XRD)圖譜 (c)MGTC、TiO2和膨脹石墨的拉曼光譜 在MGTC納米復合材料的FT-IR光譜中，在2924.31cm-1(-CH2)，2853.92 cm-1(-CH3)，1711.24 cm-1 (-CH-CH-)處觀察到了幾個新的吸收峰。這些峰的存在表明納米TiO2在石墨烯上發(fā)生了重組，而油酸對其進行了原位修飾。XRD譜圖中MGTC的特征峰隨時間變短，表明石墨烯的層數(shù)和晶粒尺寸在一定程度上減小。TiO2被接枝到石墨烯上，衍射峰(002)由25.37°移動到25.22°。當TiO2基體接枝到石墨烯上時，晶面間距增大。圖4c展示了膨脹石墨、TiO2和MGTC納米復合材料的拉曼光譜。經計算，MGTC的ID/IG比值為1.64，而原始膨脹石墨的ID/IG值僅為0.15，說明等離子體輔助球磨過程已經實現(xiàn)了二氧化鈦的插層。同時，高能球磨過程中的機械剝離作用將膨脹石墨的結構快速剝離成多層石墨烯。這些結果證明了多層石墨烯增強TiO2納米復合粉體的存在。 圖4 對剛制備和儲存15天后的不同分散體的照片 將0.1、0.5、1.0和1.5wt%的MGTC納米顆粒超聲分散在500N的基礎油中，直至檢測不到殘余固體。儲存15天后，分散的MGTC粉末在不同濃度的基礎油中仍能均勻分散。結果表明，MGTC納米粒子在基礎油中具有良好的分散穩(wěn)定性。 圖5 (a)摩擦系數(shù) (b)基礎油和復合油潤滑下磨斑的平均摩擦系數(shù)(AFC)和磨斑直徑(WSD) 與基礎油相比，MGTC納米潤滑油添加劑顯著降低了復合潤滑油的摩擦系數(shù)。與基礎油相比，當基礎油中添加1.0wt%的MGTC時，平均摩擦系數(shù)降低至0.1011。MGTC復合納米潤滑油添加劑由于其協(xié)同摩擦系數(shù)的作用，通過減少摩擦界面的直接接觸以及石墨烯和二氧化鈦的潤滑作用，降低了磨損區(qū)域的摩擦系數(shù)。加入添加劑后，摩擦系數(shù)略有下降，但添加1.5wt%的添加劑后，摩擦系數(shù)反而略有上升。其主要原因是添加過量的納米TiO2時，在表面引入了更多的磨粒。添加劑的加入顯著提高了復合油的抗磨減摩性能，加入添加劑后磨斑直徑顯著減小。主要是因為添加劑對鋼球提供了均勻的保護層。通過在氣缸套和活塞環(huán)中添加納米級潤滑油添加劑，形成均勻連續(xù)的潤滑油膜，降低船舶柴油機表面可能發(fā)生的接觸摩擦。研究表明，MGTC納米冷凍機油添加劑能夠顯著改善發(fā)動機性能，降低發(fā)動機摩擦損失。 圖6 每個油樣的最大非夾緊載荷 未添加產物的基礎油的PB值為475N，添加1.0wt%的添加劑后，PB值開始增大，達到653N，比基礎油的PB值提高了37.5 %。通過添加納米潤滑油添加劑來提高復合油的承載能力已經取得了很大的進展。要做到這一點，添加劑必須形成邊界潤滑層，將摩擦表面分開，以降低鋼球表面之間的摩擦力。 圖7 采用四球法對不同添加量的復合油樣進行摩擦試驗后鋼球表面的顯微圖像：(a)基礎油；(b)0.1wt%；(c)0.5wt%；(d)1.0wt%；和(e)1.5wt% 基礎油潤滑時，摩擦試驗過程中光斑的最大直徑為414μm。結果表明，納米顆粒添加劑的加入導致了光斑直徑和光斑表面粗糙度的顯著減小。添加納米顆粒后，1.0wt%復合油產生的斑點直徑最小。與基礎油相比，復合油導致了39.37%的降低。這是因為添加的納米顆�？梢詫δΣ粮边M行包覆，起到微軸承的作用，將摩擦副基體材料的接觸滑動摩擦重定向為滾動滑動混合摩擦，從而降低摩擦磨損。但在含量很高時，會產生磨斑直徑的增大。 圖8 不同復合油的動力黏度和中心油膜厚度 在基礎油中添加MGTC納米粉體可以顯著提高潤滑油膜的厚度和動力粘度。當達到添加劑的最佳用量時，中心油膜厚度趨于穩(wěn)定。在潤滑過程中，微凸體的潤滑膜變薄，容易發(fā)生破裂。此時，摩擦系數(shù)最高，摩擦損失最大。在基礎油中添加MGTC納米粉體，可以顯著提高基礎油的動力粘度，同時油膜厚度也有很大的改善。此外，柴油機的上止點和邊界潤滑狀態(tài)得到顯著改善，磨損功耗降低，延長了發(fā)動機的使用壽命。 圖9 (a)摩擦系數(shù)；(b)基礎油和0.1、0.5、1.0和1.5wt%復合油潤滑下活塞環(huán)和缸套的平均摩擦系數(shù)(AFC)和磨損體積 添加1.0wt%MGTC潤滑添加劑的未使用缸套油的摩擦曲線顯示在曲線底部，低于新鮮缸套油的摩擦曲線，表明MGTC潤滑添加劑的加入可以顯著提高船用級缸套油的潤滑性能�？傮w而言，MGTC復合潤滑添加劑改善了船用缸套油的潤滑能力，表現(xiàn)出優(yōu)異的抗磨性能，能夠顯著提高缸套活塞環(huán)的摩擦學性能。 圖10 軋制表面的光學顯微照片(a)；SEM(b,c)；以及含1.0wt%復合油摩擦試驗后鋼球斑點的能量色散譜(EDS)圖像(d) 顯微鏡測得的磨斑直徑為251μm，是所有試驗中最小的。這歸因于納米TiO2和多層石墨烯的片層結構。隨著摩擦副的相對運動，由于石墨烯片層之間的結合力較弱，片層石墨烯結構發(fā)生滑移。附著在摩擦副上的石墨烯片層可以保護接觸面免受磨損。納米TiO2顆粒在發(fā)揮微軸承作用的同時，會沉積在摩擦副表面，起到修復磨損表面的作用。在摩擦測試后，復合粉末似乎剝落成核-殼結構，這證實了MGCT潤滑油添加劑在潤滑過程中的滾動滑動磨損減少機制。當MGTC添加量為1.0wt%時，基礎油的動力黏度增加到1.38×10-2Pas。由于動態(tài)黏度的增加，更多的MGTC納米添加劑在摩擦副表面發(fā)生了絮狀沉積，這也增加了復合油的油膜厚度。在沉積層形成過程中，石墨烯發(fā)生摩擦表面剝離，防止了磨粒磨損。盡管如此，摩擦副之間納米顆粒和磨粒的結合并沒有阻止納米顆粒像微軸承一樣發(fā)揮作用，有效地減少了摩擦磨損。鋼球的EDS可以看出Ti、C、O等元素存在于摩擦副表面，這表明MGTC粉末在摩擦副表面形成了沉積膜，避免了直接的副接觸。 圖11 在添加1.0wt%復合油的摩擦試驗后，(a)表面的XPS能譜，(b)C1s，(c)Fe2p，(d)O1s，(e)Ti2p和(f)鋼球斑點的拉曼圖像 MGTC添加劑吸附在金屬表面，在摩擦界面上形成了有效的吸附潤滑膜。由于二氧化鈦的存在，復合粉體表現(xiàn)出更高的結構穩(wěn)定性。石墨烯在摩擦測試過程中表現(xiàn)出更少的結構缺陷。 結合上述摩擦學實驗和對摩擦斑微觀形貌的分析，可能是顆粒狀納米TiO2顆粒進入摩擦副后，部分起到了微軸承的作用。在此之后，材料通過摩擦副的轉動排出，并不參與與摩擦副表面材料的化學反應。另一部分被壓縮的微納米顆�？赡軙䦟⒐ぜ砻娴陌伎雍推茡p部分甩出，相當于降低了實際接觸面積和接觸位置的表面粗糙度，有效地起到了修復作用。此外，二氧化鈦的強氧化性可能有助于鋼球摩擦表面的氧化，形成一層化學氧化物，從而更有效地降低摩擦磨損。由于片層石墨烯的界面粘附性較差，在摩擦副轉動過程中會發(fā)生滑動，而一些極薄的石墨烯片層石墨烯可以附著在摩擦副的基體材料上，起到修復磨損表面的作用。 結論 介質阻擋放電等離子體輔助球磨10h后，TiO2的一次顆粒尺寸從約1μm減小到約150nm，減小效果非常明顯。由于大量新鮮的表面積和晶體缺陷，改性劑與納米TiO2粉體表面結合較好。為了增加MGTC在基礎油中的分散穩(wěn)定性，在MGTC表面接枝了CH2-和CH3-親油基團。 當MGTC添加量為1.0wt%時，基礎油的動力黏度從1.25×10-2增加到1.38×10-2Pas。MGTC粉體表面修飾的長碳鏈提高了復合油樣的動力粘度，增加了摩擦副表面油膜的厚度。當油中添加劑的添加量為1.0wt%時，與基礎油相比，平均摩擦體系降低了18.34%。與基礎油相比，磨球上的磨斑直徑減小了39.37%。添加1.0wt%MGTC的復合油的極壓抗磨性能也顯著提高，其PB值達到653N，比基礎油提高了37.5%。 多層石墨烯片層結構中的滑移和納米TiO2在石墨烯片層間的滑動剪切作用，使得MGTC多層石墨烯添加劑在摩擦副表面由于摩擦誘導而快速復合，形成了TiO2+石墨烯+多層石墨烯包覆磨料的第三體結構。其結果是將摩擦副間的滑動摩擦磨損過程轉化為滾動摩擦，以達到最佳的摩擦學效果。同時，附著在摩擦副表面的MGTC在高溫高壓的復雜環(huán)境下與摩擦副的基體材料和氧氣發(fā)生反應，在摩擦副表面生成新的物質對磨損表面進行修復。 |
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