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zvisco

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專業(yè): 有機高分子材料

[交流] 毛細管法測定聚氯乙烯樹脂稀溶液的粘數（比濃粘度）或K值

聚氯乙烯，英文簡稱PVC(Polyvinyl chloride)，是氯乙烯單體(vinyl chloride monomer, 簡稱VCM)在過氧化物、偶氮化合物等引發(fā)劑;或在光、熱作用下按自由基聚合反應機理聚合而成的聚合物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物統(tǒng)稱之為氯乙烯樹脂。

PVC為無定形結構的白色粉末，支化度較小，相對密度1.4左右，玻璃化溫度77~90℃，170℃左右開始分解，對光和熱的穩(wěn)定性差，在100℃以上或經長時間陽光曝曬，就會分解而產生氯化氫，并進一步自動催化分解，引起變色，物理機械性能也迅速下降，在實際應用中必須加入穩(wěn)定劑以提高對熱和光的穩(wěn)定性。

工業(yè)生產的PVC分子量一般在5萬~11萬范圍內，具有較大的多分散性，分子量隨聚合溫度的降低而增加;無固定熔點，80~85℃開始軟化，130℃變?yōu)檎硰棏B(tài)，160~180℃開始轉變?yōu)檎沉鲬B(tài);有較好的機械性能，抗張強度60MPa左右，沖擊強度5~10kJ/m2;有優(yōu)異的介電性能。

PVC曾是世界上產量最大的通用塑料，應用非常廣泛。在建筑材料、工業(yè)制品、日用品、地板革、地板磚、人造革、管材、電線電纜、包裝膜、瓶、發(fā)泡材料、密封材料、纖維等方面均有廣泛應用。

因此目前毛細管法測定聚氯乙烯樹脂粘數（比濃粘度）或K值是行業(yè)內作為控制產品質量最為重要的指標之一。

一個特定的樹脂的粘數（比濃粘度）和K值與它的相對分子質量相關，但是關系變化依賴于所存在的其他單體的濃度和類型。因此具有相同的粘數（比濃粘度）或K值的均聚物和共聚物的相對分子質量也可能不同。

對于一個特定的PVC樹脂樣品，所選擇的測定溶液的濃度對用于確定粘數（比濃粘度）或K值的樹脂有不同的影響。因此，只有當所用的溶液濃度相同時，按照標注的步驟操作所得出的粘數（比濃粘度）或K值才可以進行比較。

實驗所需儀器：卓祥全自動粘度儀、多位溶樣器、自動配液器、萬分之一電子天平。
實驗所需試劑1：環(huán)己酮、無水乙醇。
實驗所需試劑2：硝基苯、無水乙醇。
溶劑粘度的測定：卓祥全自動粘度儀設置到實驗目標溫度值并且穩(wěn)定后，加入環(huán)己酮或硝基苯，軟件中啟動測試任務待結束。
粘度管的清洗：啟動卓祥全自動粘度儀清洗、干燥程序，儀器自動將粘度管清洗干燥后待用。

PVC樹脂稀溶液樣品的制備：在萬分之一天平上精準稱量精確到0.0001g，通過卓祥自動配液器將溶液濃度精準配制到0.005g/ml，再將樣品瓶放置到卓祥多位溶樣器（80-85°）中溶解，待1小時溶解完畢后取出冷卻到室溫待用。
樣品粘度的測定：加入樣品，啟動軟件中特定公式測試，待任務結束。
粘度管的清洗：再次啟動卓祥全自動粘度儀清洗、干燥程序，儀器自動將粘度管清洗干燥后待用。
按照公式（1）計算樣品的粘數（比濃粘度）I：

公式中：
t/t0-----分別代表的是樣品流經平均時間/溶劑流經平均時間，單位為秒（S）；
C ----溶液質量濃度的數值，單位為克每毫升（g/ml）；
取兩次單獨測定結果的平均值為樣品的粘數（比濃粘度），如果兩次測定得到的I值大于平均值的±0.4%，則應舍棄這些值并取新試料重新測定。

按照公式（2）計算樣品的K值：

t/t0-----分別代表的是樣品流經平均時間/溶劑流經平均時間，單位為秒（S）；
C ----溶液質量濃度的數值，單位為克每毫升（g/ml）；
取兩次單獨測定結果的平均值為樣品的K值，結果修約至第一位小數。如果兩次測定得到的K值大于平均值的±0.4%，則應舍棄這些值并取新試料重新測定。
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附件 1 : 毛細管法測定聚氯乙烯樹脂稀溶液的粘數（比濃粘度）或K值.pdf

2023-08-04 13:48:19, 264.39 K

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1樓 2023-08-04 13:53:51

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