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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 合成制備 » 聚氨酯預聚物合成問題
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聚氨酯預聚物合成問題 已有3人參與
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各位大佬，聚氨酯合成方面第一次接觸，所以有很多問題不懂，還希望多跟論壇的大佬們交流。 1.在做這方面實驗的時候我也是看了很多的論文，起初是想跟一篇論文里的動態(tài)鍵做動態(tài)交聯(lián)的聚合物，看了大部分文章發(fā)現(xiàn)大家基本都是一鍋法聚合，但我在做一鍋法聚合的時候發(fā)現(xiàn)了很多問題。 2.第一個實驗中我是用的PLA二元醇和IPDI反應，進行的第一步聚氨酯預聚物的合成，將PLA二元醇(Mn~2000)溶解在THF溶液里，然后加入IPDI和DBTDL在60°C氮氣氣氛條件下反應12h。R值設置為2。起初期望的預聚物NCO-PLA-NCO(Mn~2400),但實驗結束后我去測量分子量發(fā)現(xiàn)得到的產(chǎn)物大多數(shù)為長鏈Mn~6000、12000。就想問一下各位大佬在做這一步預聚物反應的時候有什么條件控制還是什么原因導致自己的聚合物生成長鏈，有沒有什么好的控制方法。 3.第二個實驗中我用的是PLA二元醇、MDI和二醇動態(tài)鍵反應，然后用TMP三羥甲基丙烷作為交聯(lián)點，加入DBTDL（0.05g），n（NCO）比n(OH)多0.1mmol，反應于丙酮溶劑中在60°C氮氣條件下反應20min，采用的一鍋法。然后再倒入聚四氟乙烯模具中放入烘箱中繼續(xù)反應12h，最后于真空烘箱中烘干。反應于5-10min后發(fā)現(xiàn)燒瓶中有白色沉淀生成，這種情況是以為生成網(wǎng)狀結構導致不溶解于丙酮中？還是說反應三羥甲基丙烷的添加量過多了導致反應發(fā)生了爆聚？ |
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
MitDing: 金幣+4, ★★★很有幫助, 第一個我反應了12h，但是第二個反應了20min，但是在反應5-10min的時候就有白色沉淀生成了，我也是想讓他形成網(wǎng)絡的，因為我加了動態(tài)鍵，想形成一種動態(tài)的網(wǎng)狀結構 2023-07-21 19:35:25
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MitDing: 金幣+4, ★★★很有幫助, 第一個我反應了12h，但是第二個反應了20min，但是在反應5-10min的時候就有白色沉淀生成了，我也是想讓他形成網(wǎng)絡的，因為我加了動態(tài)鍵，想形成一種動態(tài)的網(wǎng)狀結構 2023-07-21 19:35:25
| 第一個實驗，這么低的分子量不用加催化劑，控制溫度和時間完全可以做到。第二個實驗，MDI反應活性就很高，不清楚你是否還加了催化劑，反應時間12h這么長，還加TMP，肯定是形成大分子交聯(lián)網(wǎng)絡，如果你想加TMP，就放到最后再加，一開始預聚合時就加，直接成網(wǎng)了 |
3樓2023-07-21 14:17:15
jiduquegai
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2樓2023-07-21 11:10:39
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4樓2023-07-21 14:35:58
Sunrisepay
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第一個實驗，R值2，分子量那么小，可以不用加溶劑，二元醇高溫減壓脫水氮氣保護反應即可，不用加催化劑或者反應后期加少量催化劑；第二個實驗：MDI反應速度很快，然后又加了催化劑，TMP參與反應后形成網(wǎng)絡結構，不溶于丙酮。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2023-07-24 16:00:04
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