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此刻的時(shí)光鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
做過分子篩的可以看看嗎，
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麻煩各位了，有做過分子篩的嗎，可以幫我解答一下疑惑，十分感激。第一次接觸做分子篩，重點(diǎn)是分子篩的酸性。 1）通過原位合成，把Ni負(fù)載分子篩負(fù)載到骨架中。 SiO2:0.25TPAOH:0.083Na2O:XAl2O3:11.3H2O:0.01Ni-0.02EDTA Ni的負(fù)載量為1%-3%，不知道咋算，然后根據(jù)一篇文獻(xiàn)當(dāng)中負(fù)載量為3%，自己根據(jù)文獻(xiàn)中SiO2和Ni的摩爾比，算的Ni的摩爾量。 首先是六水小硝酸鎳，去離子水，DETA攪拌30min，用DETA穩(wěn)定Ni。其次，在上述溶液中依次加入TPAOH,TEOS,在60攝氏度攪拌2h最后，然后加入偏鋁酸鈉粉末，再加入NaOH塊狀，但是這一步明顯有沉淀物生成，可能是Ni(OH)2。但是測(cè)xrd時(shí)，結(jié)晶度很好。 2）然后試了一下，不負(fù)載Ni，發(fā)現(xiàn)在NaOH加入的時(shí)候，有明顯的小顆粒感，晶化結(jié)束之后。底部出現(xiàn)了塊狀物質(zhì)， 并且有點(diǎn)多。 3）用四水合乙酸鎳負(fù)載，步驟是先是四水乙酸鎳→tpaoh→teos，60℃攪拌2h，為A溶液。然后偏鋁酸鈉，去離子水，氫氧化鈉溶在一塊攪拌30min，為B溶液。 最后把B溶液倒入A溶液中，攪拌1H。晶化后，稍微有顆粒感。但是離心洗滌的時(shí)候發(fā)現(xiàn)乙酸鎳跟分子篩有點(diǎn)分層，乙酸鎳的顏色為綠色，明顯在底部。 實(shí)在搞不懂，有做過的沒，可以給點(diǎn)建議。非常感謝了  |
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