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米米米花新蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
合成單晶 已有1人參與
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求助求助! 溶劑是水和DMF,方法是水熱法。配體在反應(yīng)釜之前和之后都是未溶狀態(tài),還能生成單晶嗎? 感恩大佬解答! 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶(hù)端 |
新蟲(chóng) (初入文壇)
至尊木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
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一混合就溶液渾濁是正常的,沒(méi)有問(wèn)題,在一定的高溫高壓狀態(tài)下,應(yīng)該就會(huì)溶解的,這不影響生成單晶;另外,配體在反應(yīng)釜之前和之后都是未溶狀態(tài),這個(gè)是經(jīng)過(guò)表征確定的嘛,因?yàn)榉磻?yīng)后的粉末可能就是無(wú)定形的配合物了(可以通過(guò)紅外簡(jiǎn)單確認(rèn)),假如確實(shí)配體沒(méi)有溶解,可以多加一些配體的良性溶劑,或者提高反應(yīng)溫度;還可以加入一些稀硝酸來(lái)調(diào)節(jié)配位反應(yīng)的速率,達(dá)到結(jié)晶的目的;最后可以多總結(jié)一些高質(zhì)量文獻(xiàn)的合成方法,是有借鑒意義的 |

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