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等離子球磨一步制備石墨烯-SnOx用于鋰-鈉電池負(fù)極材料
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一句話了解全文 通過等離子球磨法(P-milling)一步制備了少層石墨烯(FLG)包覆錫氧化物(SnOx)的復(fù)合材料，有效地剝離和減薄EG得到FLG，并對原位生成的SnOx納米顆粒進(jìn)行包覆，緩解SnOx充放電過程中的體積膨脹，提高電子和離子導(dǎo)通率，從而改善材料的電化學(xué)性能。該方法簡單高效且對環(huán)境無污染，不需要化學(xué)法制備石墨烯過程中所需要的強(qiáng)氧化劑和還原劑，不需要精確的反應(yīng)控制和復(fù)雜的制備工藝，具有良好的應(yīng)用前景。 材料制備 圖1 (SnOx-Sn)@FLG復(fù)合材料制備示意圖 將質(zhì)量比為7:3的錫粉和膨脹石墨在氧氣氣氛下等離子球磨處理，每5h補(bǔ)充一次氧氣，在等離子球磨過程中，如圖，錫在氧等離子和機(jī)械協(xié)同作用下，與氧氣反應(yīng)原位生成細(xì)小的SnO和SnO2納米顆粒，有少量的錫沒有被氧化，被細(xì)化成納米顆粒。膨脹石墨被剝離成少層石墨烯，并包覆SnOx和Sn納米顆粒，上述混合原料采用QM-3SP4行星式球磨機(jī)進(jìn)行普通球磨20h進(jìn)行對比。 復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)與形成機(jī)理 圖2 XRD圖：(a)Sn和EG不同等離子球磨時間和普通球磨20h后的復(fù)合材料；(b)SnO2和EG普通球磨和等離子球磨20h后的復(fù)合材料與Sn和EG等離子球磨20h充分氧化后的復(fù)合材料 利用氧等離子球磨并控制通氧量，可以原位形成SnO2并顯著減小其晶粒尺寸。而等離子球磨時間也會影響SnO2晶粒尺寸，當(dāng)?shù)入x子球磨時間為20h時，復(fù)合材料中SnO2晶粒尺寸最小。 圖3 (SnOx-Sn)@FLG復(fù)合材料的(a)低倍SEM圖，(b)高倍SEM圖，(c)TEM圖，(d)選區(qū)電子衍射圖 圖4 (a b)(SnOx-Sn)@FLG，(c)SnO2/EG-C-milling，(c)SnO2/EG-P-milling的高分辨TEM圖 (SnOx-Sn)@FLG復(fù)合材料由納米級的一次粒子聚集形成微米級二次顆粒，外面包裹著薄薄的包覆層。HRTEM圖顯示SnO2和Sn納米晶粒包覆在FLG基體中，SnO2晶粒尺寸僅為約5nm。對比發(fā)現(xiàn)，普通球磨并不能很好地剝離EG至FLG，球磨后的EG仍然保持著塊體的結(jié)構(gòu)，等離子球磨對EG具有獨(dú)特的剝離作用。用Sn與EG進(jìn)行氧等離子球磨原位生成SnO2可以有效地減小SnO2的晶粒尺寸。 (SnOx-Sn)@FLG復(fù)合材料的電化學(xué)性能 圖5 (SnOx-Sn)@FLG復(fù)合材料的(a)循環(huán)伏安曲線，(b)電壓-容量曲線 首次放電比容量和充電比容量分別為672和448mA·h·g-1，對應(yīng)于66.7%的首次庫倫效率，其中不可逆容量的損失主要由轉(zhuǎn)換反應(yīng)的部分不可逆和SEI膜的形成所造成的。在隨后的循環(huán)中，充放電曲線幾乎不變，庫倫效率均高于97%，說明復(fù)合材料良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。 圖6 復(fù)合材料的倍率性能，復(fù)合材料開路電位下的交流阻抗譜 由圖看出復(fù)合材料表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能和優(yōu)異的導(dǎo)電性能，優(yōu)于普通球磨制備的復(fù)合材料的倍率性能。(SnOx-Sn)@FLG復(fù)合材料電荷傳輸電阻最小，導(dǎo)電性最好，這主要得益于：(1)等離子球磨原位制備SnO2納米細(xì)晶中離子擴(kuò)散路徑短，有利于離子的擴(kuò)散，具有快速的反應(yīng)動力學(xué)；(2)等離子球磨得到的FLG具有優(yōu)異的導(dǎo)電性，為SnO2構(gòu)建良好的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)；(3)復(fù)合材料中的Sn摻雜可以提高材料整體的導(dǎo)電性。 復(fù)合材料在0.1Ag-1電流密度下的循環(huán)性能，復(fù)合材料在1.0Ag-1電流密度下的循環(huán)性能 (SnOx-Sn)@FLG復(fù)合材料不僅具有良好的倍率性能，同時也表現(xiàn)出非常優(yōu)異的循環(huán)性能，0.1A·g-1電流密度下，循環(huán)250次后容量保持率為82.6%，1.0A·g-1電流密度下容量保持率為96.6%，優(yōu)于普通行星球磨后材料的循環(huán)性能，納米級別的SnO2可有效緩解脫嵌鈉過程的體積變化，F(xiàn)LG基體進(jìn)一步限制材料在電化學(xué)過程中的體積變化，緩解材料在電化學(xué)過程中產(chǎn)生的應(yīng)力應(yīng)變，保證電極在長時間循環(huán)后不發(fā)生破裂粉化。 小結(jié) 等離子球磨相比于普通行星球磨具有明顯的優(yōu)勢：普通球磨并不能使Sn發(fā)生氧化，而等離子球磨可以實(shí)現(xiàn)Sn的氧化；等離子球磨相比普通球磨可以更有效地剝離EG形成FLG 通過等離子球磨制備的(SnOx-Sn)@FLG復(fù)合材料作為鈉離子負(fù)極材料，具有優(yōu)異的倍率性能和循環(huán)性能 以上成果來著于 Cheng D, Liu J, Li X, et al. A highly stable (SnO x -Sn)@few layered graphene composite anode of sodium-ion batteries synthesized by oxygen plasma assisted milling[J]. Journal of Power Sources, 2017, 350(MAY15):1-8. |
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3樓2022-11-03 09:01:23
簡單回復(fù)
tzynew2樓
2022-11-03 08:58
回復(fù)
201214760216(金幣+1): 謝謝參與
uj 發(fā)自小木蟲Android客戶端
2022-11-03 14:10
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201214760216(金幣+1): 謝謝參與
XG-WUST5樓
2022-11-03 20:34
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up 發(fā)自小木蟲IOS客戶端
2022-11-03 22:21
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假大空7樓
2022-11-04 19:38
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