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067486712

新蟲 (小有名氣)
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合成的聚氨酯彈性體性能很差，請(qǐng)大家?guī)蛶兔?/dt>
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最近做出來的聚氨酯彈性體機(jī)械性能很差，做出來的拉伸強(qiáng)度最好的也僅有1mpa左右，但是大多數(shù)報(bào)道的都能有10mpa，拉伸過程中會(huì)出現(xiàn)屈服點(diǎn)之后強(qiáng)度衰減，但是應(yīng)該是會(huì)有應(yīng)變誘導(dǎo)結(jié)晶現(xiàn)象越拉越強(qiáng)，這應(yīng)該是沒有完全反應(yīng)分子量沒有上去。我實(shí)驗(yàn)的具體做法是這樣子的：
       1）預(yù)處理：稱取ptmg-1000 (4 g, 4 mmol)于三口燒瓶中，在120℃用油泵抽真空2小時(shí)，結(jié)束后通氮?dú)獗Ｗo(hù)，降溫至80℃等待反應(yīng)。
       2）預(yù)聚反應(yīng)：稱取ipdi （1.8672g，8 mmol×1.05的r值），通過注射器將ipdi逐滴滴加至三口燒杯中，在80℃攪拌10分鐘后滴加1 滴 dbtdl（約為0.006g, 催化劑用量為 0.1%），在80℃反應(yīng)3小時(shí)得到異氰酸酯封端的ptmg。（滴加催化劑后會(huì)出現(xiàn)較多小氣泡）
       3）擴(kuò)鏈反應(yīng)：先往三口燒瓶中加入5 ml dmf溶液得到預(yù)聚體溶液。稱取擴(kuò)鏈劑1, 4-丁二醇bdo (0.3604 g，4 mmol)，加入5 ml dmf溶液分散均勻后用注射器加入三口燒瓶，補(bǔ)加dbtdl 催化劑 0.01 g，在80℃反應(yīng)6小時(shí)。最后倒入聚四氟乙烯模具中鼓風(fēng)干燥24小時(shí)，真空干燥24小時(shí)。（擴(kuò)鏈劑加入后粘度會(huì)上升，反應(yīng)差不多5個(gè)小時(shí)的時(shí)候溶液會(huì)從無色透明變?yōu)榈S色）
       發(fā)現(xiàn)反應(yīng)得到的產(chǎn)物力學(xué)性能很差，使用的dmf是超干試劑（水分小于50 ppm）,bdo經(jīng)真空干燥后用4a分子篩保存，應(yīng)該不太可能有水分參與異氰酸酯副反應(yīng)。其他的超干試劑。如dmac，乙酸丁酯，四氫呋喃也試過性能也很差。后來用本體法按同樣的配方做過，把ptmg、bdo、ipdi和催化劑攪拌均勻后放入真空烘箱80℃固化12小時(shí)，強(qiáng)度沒有什么問題，應(yīng)該是可以排除配方和原料的問題。因?yàn)楹竺鏀U(kuò)鏈劑是難溶固體必須需要使用溶劑，但是現(xiàn)在溶劑法做出來的性能實(shí)在太差了，不知道到底是哪里出了問題，請(qǐng)大家?guī)蛶兔獯鹨幌拢?br />
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QYB147

鐵蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
異氰酸酯用IPDI，擴(kuò)鏈劑用BDO，做出來的聚氨酯力學(xué)性能肯定不會(huì)很好啊，你做出來的樣品應(yīng)該很軟，而且你ipdi和ptmeg做預(yù)聚體粘度應(yīng)該不會(huì)大吧，為啥還要加DMF呢，我做過實(shí)驗(yàn)dmf對(duì)聚氨酯強(qiáng)度還是有一定影響的

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55樓2022-10-21 16:15:55
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ytx2012

銅蟲 (初入文壇)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
不知道樓主解決問題了嗎。我也遇到同樣問題，用IPDI：PTMG1000：BDO=3:1:1進(jìn)行反應(yīng)。采用二步法溶液聚合，第一步PTMG1000在120℃下真空脫水2h備用，在20gDMF（無水的）溶液中依次加入2.22g（10mmol）IPDI，140ul DBTDL，攪勻后加入3.33g（3.33mmol）PTMG1000，在85℃，通氮?dú)鈼l件下反應(yīng)2h；第二步把0.6g（6.67mmol）BDO溶解在20gDMF中，85℃下反應(yīng)3h。最后得到的溶液先倒入模具中抽真空脫泡，然后在90℃下烘干24h。最終產(chǎn)物不能形成固體薄膜，而是膠黏狀態(tài)。同樣的處理過程用在胺類擴(kuò)鏈劑時(shí)就能得到薄膜狀的材料。不知道是哪里的問題，試過把烘干溫度調(diào)到100℃，不行；調(diào)到120℃，不行。查資料對(duì)于這種TPU型的聚氨酯都采用熱壓成型工藝，但硫化溫度也無非就到120℃，為啥我這個(gè)溶液法合成的就不行呢？求解
58樓2023-11-03 18:55:49
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遺恨愛琴海

木蟲 (著名寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
IPDI普遍都不好做，你是在南方還是北方啊？
46樓2022-09-27 08:40:00
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067486712

新蟲 (小有名氣)
48樓2022-09-27 09:36:27
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ytx2012

銅蟲 (初入文壇)
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52樓2022-09-27 17:08:10
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Daysi

新蟲 (初入文壇)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
請(qǐng)問樓主問題解決了嗎，我擴(kuò)鏈劑用的EG，溶劑揮發(fā)后呈現(xiàn)蠟狀。另外請(qǐng)問你在預(yù)聚階段是采用本體聚合嗎？預(yù)聚不加溶劑的話，會(huì)不會(huì)粘度特別大，攪不動(dòng)��？
56樓2022-11-28 19:02:36
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天煞將軍

金蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
你這個(gè)產(chǎn)品明顯的很軟，要想提高拉伸強(qiáng)度，就要增加硬度含量，或者分子結(jié)構(gòu)規(guī)整，或者大量引入苯環(huán)類結(jié)構(gòu)才行。
57樓2022-12-30 09:56:25
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QYB147

鐵蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
引用回帖:
58樓: Originally posted by ytx2012 at 2023-11-03 18:55:49
不知道樓主解決問題了嗎。我也遇到同樣問題，用IPDI：PTMG1000：BDO=3:1:1進(jìn)行反應(yīng)。采用二步法溶液聚合，第一步PTMG1000在120℃下真空脫水2h備用，在20gDMF（無水的）溶液中依次加入2.22g（10mmol）IPDI，140ul DB ...

BDO一般和三官能團(tuán)的交聯(lián)劑混用固化效果才會(huì)好，如TMP，蓖麻油等

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59樓2023-11-03 23:07:02
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ytx2012

銅蟲 (初入文壇)
★
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引用回帖:
59樓: Originally posted by QYB147 at 2023-11-03 23:07:02
BDO一般和三官能團(tuán)的交聯(lián)劑混用固化效果才會(huì)好，如TMP，蓖麻油等
...

可是那些商用的TPU不都是用BDO擴(kuò)鏈的嗎，好多文章也是，只不過他們工藝一般用熱壓成型，很少用溶液聚合

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60樓2023-11-04 18:35:25
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blessing1

新蟲 (初入文壇)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
樓主解決了嗎？我跟你的合成方法差不多，后續(xù)DMF怎么除掉呢
61樓2025-05-14 10:39:31
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