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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 合成制備 » TMAH堿膠的制備
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TMAH堿膠的制備 已有2人參與
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各位大佬們，合成乙烯基硅油用的TMAH堿膠到底怎么制備呢？我是按照下面的方法制備：首先在已經(jīng)置換過氣體的三口燒瓶中加入D4、四甲基氫氧化銨（含五個結晶水，質量比為3：1）。升溫至70℃，等待四甲基氫氧化銨溶解完畢后，緩慢啟動真空，調控真空度至蒸出液體流速呈不連續(xù)液滴狀，以盡量少地蒸出D4，同時帶出四甲基氫氧化銨溶解后析出地水。在持續(xù)蒸出液滴地過程中，物料先后經(jīng)歷渾濁-粘稠-變稀-呈半透明狀等幾步變化，最終物料成流動性良好地半透明膠液時，表明脫水反應完畢。將制得的二甲基硅醇季胺鹽轉移至玻璃瓶密封低溫保存。 但是按照上面方法合成的堿膠雖然具有流動性，然而并不透明，并且在實際使用的時候和單純使用TMAH（已真空干燥，但是還是有2-3分子的結晶水，其它加料都一樣，只是使用的催化劑一個是堿膠，另一個是TMAH）合成的硅油粘度不一樣，這是什么原因？ 比較靠譜的堿膠合成方法是什么呢？過程中的現(xiàn)象以及消耗時間能說一說嗎？ |
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