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碳鋁鈦和鉀

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[交流] 鉀電正極制備漿料總是團(tuán)聚果凍狀怎么辦

各位前輩好，本人研究方向是鉀電層狀正極，制備漿料是利用磁力攪拌器獲得的，一般攪3個小時，但是發(fā)現(xiàn)漿料很容易團(tuán)聚在轉(zhuǎn)子上，最后成果凍狀，用可使用的余下漿料涂極片，發(fā)現(xiàn)活性物質(zhì)質(zhì)量也是非常輕，很難到達(dá)1mg，和文獻(xiàn)有顯著差距（我是在有除濕機(jī)的房間進(jìn)行攪料的），而看文獻(xiàn)有提出在手套箱中攪12h制備漿料，于是我也進(jìn)行了嘗試，可能由于手套箱內(nèi)部環(huán)境過于干燥的原因，導(dǎo)致NMP很容易揮發(fā)，不到2h我的漿料就異常干燥，效果也不太好，在我咨詢后，也嘗試了利用瑪瑙研缽制漿的方式，可是由于我的體系很容易吸水，研磨十分鐘就開始團(tuán)聚了，一直找不到合適的方法太搞心態(tài)了，所以來請教各位，看看有沒有人有類似經(jīng)歷或解決方法

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1樓 2022-07-30 19:24:09

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520qinqin

金蟲 (著名寫手)

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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖

這個吸水了，固含量可以低點，是不用研磨那么久的，差不幾分鐘就可以了，最好還是手套箱研磨

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6樓2022-07-30 19:34:37

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碳鋁鈦和鉀

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23樓: Originally posted by Nalaisacat at 2022-08-02 13:45:11
12是很高了，先制備5% pvdf膠液，再炭黑混合均勻，然后將導(dǎo)電膠液加入已經(jīng)調(diào)整好PH的正極漿料（正極+NMP+草酸）里。
前面導(dǎo)電膠液你可以多做點，料多更好混，然后按比例添加到漿料里。...

好的，非常感謝您的幫助，還有最后一點疑問，就是我是利用草酸粉末還是草酸溶液進(jìn)行混合？草酸一般濃度多少比較合適？我查閱文獻(xiàn)目前只發(fā)現(xiàn)添加0.5%，打擾您了

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24樓2022-08-02 16:07:22

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碳鋁鈦和鉀

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6樓: Originally posted by 520qinqin at 2022-07-30 19:34:37
這個吸水了，固含量可以低點，是不用研磨那么久的，差不幾分鐘就可以了，最好還是手套箱研磨

請問這個固含量指的是？另外請教一下你們研磨是使用瑪瑙研缽在手套箱研磨嗎？

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13樓2022-07-30 20:10:43

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Nalaisacat

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吸水是一種可能，還有你的正極材料是否和粘結(jié)出現(xiàn)不匹配的現(xiàn)象？比如PH過高，導(dǎo)致粘結(jié)劑/分散劑，其他添加劑絮凝

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18樓2022-08-01 11:24:12

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18樓: Originally posted by Nalaisacat at 2022-08-01 11:24:12
吸水是一種可能，還有你的正極材料是否和粘結(jié)出現(xiàn)不匹配的現(xiàn)象？比如PH過高，導(dǎo)致粘結(jié)劑/分散劑，其他添加劑絮凝

PH這一點我也懷疑過，并且和導(dǎo)師探討過，但被他否決了，覺得我材料鉀含量又不高，不可能這樣.....請問如果真是PH過高的問題該如何解決呢？我知道目前只了解到草酸加入NMP這一種辦法

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19樓2022-08-01 15:32:04

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19樓: Originally posted by 碳鋁鈦和鉀 at 2022-08-01 15:32:04
PH這一點我也懷疑過，并且和導(dǎo)師探討過，但被他否決了，覺得我材料鉀含量又不高，不可能這樣.....請問如果真是PH過高的問題該如何解決呢？我知道目前只了解到草酸加入NMP這一種辦法...

1、如果是單純的擔(dān)心吸水可以找個封閉容器，比如帶蓋子的聚乙烯內(nèi)膽在裝填好物料和轉(zhuǎn)子后在手套箱里蓋蓋密封，有條件在里面攪拌，沒條件拿出來攪拌（磁力），應(yīng)該可以避免吸水的問題。
2、你的描述中有說吸水很快，這有兩種可能，材料BET非常大，表面官能團(tuán)親水性極強(qiáng)。BET很高代表分散難度大，如果采用研缽研磨的話建議分布加入NMP，PVDF先制備成膠液，固含量不要太高。通過先充分潤濕粉體再稀釋的方式，有效分散同時能提高固含量，也能解決你干膜過輕的問題。如果是表面官能團(tuán)的問題，就稍微復(fù)雜了一下，看看能不能用什么版發(fā)處理一下，高溫純化？（你的正極材料我不了解），以上兩種有同時存在的可能。。。。

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20樓2022-08-02 09:05:23

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正極材料+NMP+草酸，調(diào)整好后+（制備好的）膠液

導(dǎo)電劑提前分散再膠液力或者粉體和正極粉體互混均勻也是可以的

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21樓2022-08-02 09:07:33

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21樓: Originally posted by Nalaisacat at 2022-08-02 09:07:33
正極材料+NMP+草酸，調(diào)整好后+（制備好的）膠液

導(dǎo)電劑提前分散再膠液力或者粉體和正極粉體互混均勻也是可以的...

所以我可以先將碳黑加入PVDF+5%NMP的膠液中，利用磁力攪拌器使其攪拌均勻，然后再將正極材料和提前備好添加草酸的NMP與膠液混合？請問我的理解對嗎？因為我的制備方法是傳統(tǒng)高溫固相，顆粒尺寸是微米級別，可能不存在您說的BET大，我個人目前還是傾向材料PH過高的問題，昨天稀釋部分物料用PH試紙簡單看了一下，PH已經(jīng)有12了.....

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22樓2022-08-02 11:26:19

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22樓: Originally posted by 碳鋁鈦和鉀 at 2022-08-02 11:26:19
所以我可以先將碳黑加入PVDF+5%NMP的膠液中，利用磁力攪拌器使其攪拌均勻，然后再將正極材料和提前備好添加草酸的NMP與膠液混合？請問我的理解對嗎？因為我的制備方法是傳統(tǒng)高溫固相，顆粒尺寸是微米級別，可能不存 ...

12是很高了，先制備5% pvdf膠液，再炭黑混合均勻，然后將導(dǎo)電膠液加入已經(jīng)調(diào)整好PH的正極漿料（正極+NMP+草酸）里。
前面導(dǎo)電膠液你可以多做點，料多更好混，然后按比例添加到漿料里。

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23樓2022-08-02 13:45:11

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24樓: Originally posted by 碳鋁鈦和鉀 at 2022-08-02 16:07:22
好的，非常感謝您的幫助，還有最后一點疑問，就是我是利用草酸粉末還是草酸溶液進(jìn)行混合？草酸一般濃度多少比較合適？我查閱文獻(xiàn)目前只發(fā)現(xiàn)添加0.5%，打擾您了...

這個一般都是摸索出來的，也不是固定量，像實驗室經(jīng)常用的扣電配方主材8：SP1：PVDF1，其實就滿不合理的。
建議添加量不要過高，草酸電化學(xué)穩(wěn)定性我沒有查過怎么樣，你可以關(guān)注一下。
添加方式建議粉體溶解到NMP中，稀釋一下再用。正極粉體+NMP潤濕+草酸稀釋液（不要搞很低固含量，潤濕就行）混合均勻后再加膠液（或者導(dǎo)電膠液）

可以嘗試以下看看

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27樓2022-08-03 10:23:45

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27樓: Originally posted by Nalaisacat at 2022-08-03 10:23:45
這個一般都是摸索出來的，也不是固定量，像實驗室經(jīng)常用的扣電配方主材8：SP1：PVDF1，其實就滿不合理的。
建議添加量不要過高，草酸電化學(xué)穩(wěn)定性我沒有查過怎么樣，你可以關(guān)注一下。
添加方式建議粉體溶解到NM ...

好的非常感謝！我的實驗終于有救了

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28樓2022-08-03 11:31:24

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tzynew2樓

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