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李成林

木蟲 (正式寫手)
已領(lǐng)完
液相檢測對照品峰面積逐漸減小
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如題，，現(xiàn)用HPLC測一個藥的異構(gòu)體，系統(tǒng)適用性成分為主峰和異構(gòu)體，濃度為10ug/ml,異構(gòu)體對照品濃度也是10ug/ml，但是液相走出來后，異構(gòu)體的峰面積比系統(tǒng)適用性異構(gòu)體峰面積小17倍，同時連續(xù)5針對照品，峰面積逐漸減小，已經(jīng)排除產(chǎn)品溶解不徹底原因，同時也更換了色譜柱，同樣出現(xiàn)上述問題，并且以前檢測該產(chǎn)品時，沒有出現(xiàn)過這種情況，現(xiàn)在實在是找不到原因，溶解藥品為60%乙腈水溶液，希望各位大神多多幫助，請問各位做分析的 達(dá)人們 幫我分析一下 ，問題可能出在哪里？？該如何解決呢？？？

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夢尋我

捐助貴賓 (初入文壇)
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要不要考察下異構(gòu)體隨時間的降解和情況，或者換臺另一種型號的液相試下，我最近做的一個HPLC也碰到了類似的現(xiàn)象，換了一種型號的液相，同濃度的系統(tǒng)適用性溶液和單個雜質(zhì)定位溶液的峰面積就一致了，其他原因還在調(diào)查！

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80樓2022-09-01 22:12:21
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lyh655lpp

金蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
主峰也有會的話，那可能不是異構(gòu)體降解，我之前也遇到過這樣情況，工程師上門檢查說是定量環(huán)的問題導(dǎo)致，其實可以考慮換臺儀器，

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88樓2022-09-05 17:03:17
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fagui168

銀蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
看看是不是所有的色譜峰都是減小的，如果都減小，建議檢查一下進(jìn)樣針是否正常，是否存在氣泡之類的異常；如果僅僅異構(gòu)體的峰面積減小，那就是樣品的問題，配樣或者樣品自身的穩(wěn)定性有問題。
94樓2022-09-14 09:02:22
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wangzx1993

新蟲 (初入文壇)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
有單獨走過相同濃度的主峰嗎？
40樓2022-06-02 11:26:23
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qgf1314

金蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
找到原因了嗎？之前不變，現(xiàn)在變了，連續(xù)五針越來越小，懷疑某種因素導(dǎo)致這個異構(gòu)體易變，建議現(xiàn)用現(xiàn)配。
45樓2022-06-10 15:20:15
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★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
估計是樣品在流動相中溶解度差，被檢測器流通池那兒收留了，我們做一個溶解性很差的手性樣品，曾經(jīng)出過類似的現(xiàn)象，之所以一開始沒事兒，因為堵是日積月累起來的
53樓2022-06-23 14:43:22
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21李東2樓
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2015ztj3樓
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tzynew4樓
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宇仔0015樓
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XueMF08196樓
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songjie248樓
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y1987yuyu9樓
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nono200912樓
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gaofeng52413樓
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gordon39916樓
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yqhuo18樓
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gaa33220樓
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long23498樓
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