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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 電化學 » 電化基礎 » 分享14點RDE旋轉電極基礎知識
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分享14點RDE旋轉電極基礎知識
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參考孫世剛院士編寫的《電化學測量原理與方法》，補充了幾個關于RDE的知識點，僅供大家參考。 1、 電化學反應包含界面?zhèn)骱煞磻蛡髻|反應2個過程，整體速度受限于最慢的那步反應。 2、 穩(wěn)態(tài)測試過程中，使用mm級常規(guī)尺寸的電極測試（微電極除外，比如直徑10 μm的電極），往往受傳質限制，無法研究速度較快電化學反應的動力學。 3、 為了強化傳質，20世紀40年代以來，逐漸發(fā)展了RDE、RRDE技術，電流密度分布均勻，達到穩(wěn)態(tài)電流的時間短，成為一種很有優(yōu)勢的穩(wěn)態(tài)測量技術。 4、 對于RDE而言，流體動力學邊界厚度L受電極轉速控制，與電解液粘度系數(shù)有關，對于水溶液，1600 rpm，邊界厚度約280 μm。 5、 RDE旋轉時，傳質擴散層厚度隨著轉速增加而降低，1600rpm，常規(guī)酸堿電極液下，擴散層厚度約12 μm，比靜止溶液典型的擴散層厚度100 μm小1個數(shù)量級左右。 6、 ORR測試，半波是極限擴散電流密度一半對應的電勢，可以取一定電壓范圍（0.4-1 V RHE）數(shù)據(jù)，通過Sigmoidal函數(shù)曲線擬合得到。可以定性評價催化劑活性，但是催化劑載量和轉速對其有一定影響。 7、 Pt催化劑測試ORR，一般選0.9 V RHE活性，然而文獻中報道的活性差異很大（甚至一兩個數(shù)量級），可能與不同公司（JM、TKK、E-Tek）有關，也可能與載量、催化劑放置過久性能退化（最好不超過半年），還有測試技巧（比如ink制膜）、雜質等有關。 8、 商業(yè)Pt/C，通過HUPD或者CO 溶出測試，ECSA應該大于70 m2/g。在0.1 M 高氯酸，0.9 V RHE，面積比活性應該大于0.2 mA/cm2，質量比活性應該大于0.15 mA/ug。 9、 RRDE測試H2O2產(chǎn)率，測量初期，由于Pt會發(fā)生表面氧化，因此會有一個隨時間衰減的背景電流。可以預先在高電位極化一段時間，消除背景電流。 10、 如果要測試H2O2產(chǎn)率低于1%，需要用CI電流中斷法測試。該方法可以消除背景電流干擾，可以測量超低H2O2產(chǎn)率，比如0.01%。 11、 RDE轉速要適當，保證層流，如果低于100 rpm，自然對流較大，如果轉速太高，可能產(chǎn)生湍流，文獻一般400-2500 rpm，是合適的。 12、 Nafion有兩個副作用，第一個是磺酸根陰離子會吸附在鉑表面，第二個是會包裹催化劑，阻礙氧氣傳質。 13、 RDE技術也有局限，由于技術限制，往往不能超過10000rpm，與微電極相比，傳質能力還是有限。半徑10 μm的微電極，傳質速度相當于2485 rpm，半徑1 μm的微電極，傳質速度相當于248500 rpm。這是RDE很難做到的。 14、 PEMFC實際工藝，傳質是基于氣體對流，比RDE約快3個數(shù)量級。 |
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