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njtechrryy新蟲 (初入文壇)
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[求助]
Bio-MOF-11合成求助 已有2人參與
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各位高手，我最近在合成Bio-MOF-11，但是失敗了。鑒于實(shí)驗(yàn)室只有我一個人在做MOF，所以我只能和大家交流。 我參考的文獻(xiàn)是“Chen, R.; Yao, Z.; Han, N.; Ma, X.; Li, L.; Liu, S.; Sun, H.; Wang, S. Insights into the Adsorption of VOCs on a Cobalt-Adeninate Metal-Organic Framework (Bio-MOF-11). ACS Omega 2020, 5, 15402– 15408”In this study, a facile method without thecryogenic process, simplified from the study of An et al.,39 was dopted to synthesize bio-MOF-11. Schematic illustration of the synthesis of bio-MOF-11 is shown in Figure 1. To be specific, 2.70 mmol adenine and 0.90 mmol cobalt acetate were dissolved in 54 and 18 mL EtOH, respectively, and stirred vigorously for 1 h. Subsequently, the two solutions and 0.25mL ultrapure water were added to a 100 mL autoclave, heated at 393 K for 24 h, and then cooled to room temperature. Theproduct was filtered, washed with 54 mL EtOH for three times,and dried at 373 K in vacuum overnight. 我有一些問題如下： 1.“將2.70 mmol腺嘌呤和0.90 mmol乙酸鈷分別溶解在54和18 mL EtOH中，并劇烈攪拌1小時�！蔽覈L試以 300r/min、500r/min 和 800r/min 攪拌混合物。但攪拌后腺嘌呤不能完全溶解。前體不完全溶解會影響最終產(chǎn)品嗎？ 2.“隨后，將兩種溶液和 0.25 mL 超純水加入 100 mL 高壓釜中�！蔽蚁认蚋锛尤肓讼汆堰�/乙醇混合物，然后快速倒入乙酸鈷/乙醇混合物。兩種混合物的倒入順序會影響產(chǎn)品嗎？ 3.“高壓釜在393 K下加熱24小時，然后冷卻至室溫。”在加熱過程中，是有固定的加熱速度還是將烘箱預(yù)熱到120℃然后直接將高壓釜放入烘箱？在冷卻過程中，將高壓釜在烘箱中冷卻還是時間到后直接取出到通風(fēng)櫥中冷卻？我的實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)如下：我將烘箱預(yù)熱到120℃，然后將高壓釜直接放入烘箱，結(jié)束后烘箱在在大約1.5小時內(nèi)從120℃冷卻到25℃（烘箱仍在運(yùn)行）。下一步打算直接取出到通風(fēng)櫥中冷卻。 4.“過濾產(chǎn)物，用54mL EtOH洗滌3次，373K真空干燥過夜�！比绻秒x心分離，離心的速度和時間？目前我用的是8000r/min+5min 5.此外，文獻(xiàn)中用的是100ml的釜，我這里只有50ml的釜（所有量減半）是否會有影響呢？ 我也不需要培養(yǎng)出單晶，只要有粉末能用就行  |
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