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qianqianqing鐵蟲 (小有名氣)
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[交流]
初次接觸有機硅合成,有問題請教
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各位,本人剛開始接觸有機硅合成方面的問題,在合成過程有很多不明白的地方,希望大家能給我解惑,最好能推薦一些相關(guān)的文獻(xiàn)或者博士論文。 實驗過程及現(xiàn)象: DOPO 0.05mol + KH560 0.05mol,加入三口燒瓶油浴120℃使得DOPO完全熔解(240rpm,冷凝,氮氣氛圍),升溫至180℃反應(yīng)7h。反應(yīng)結(jié)束時,體系粘度有提升,透明,沒有別的現(xiàn)象。 之后反應(yīng)降至室溫,加入20ml甲苯(降低粘度,促進之后水解),加入D5 0.05mol,攪拌轉(zhuǎn)速升至340rpm,滴加2.5g 水/0.2g 乙醇(2分鐘內(nèi)滴加完成),這時候體系開始有點變白,不再透明。再次加入10ml甲苯后體系變會透明。最后加入KH550 0.005mol,在油浴中正常升溫至65℃,體系一直處于透明狀態(tài)。 反應(yīng)結(jié)束有,在65攝氏度下旋蒸除去水和溶劑,在旋蒸過程中,體系開始發(fā)白,粘度增大, 在粘度有明顯提升時停止旋蒸,導(dǎo)入磨具,110攝氏度真空固化24h。 目前有些問題不能理解: 1、 為什么在加入KH550時會發(fā)白的現(xiàn)象,加入溶劑又消失 2、 旋蒸后原本透明的體系為什么是發(fā)白的 3、 固化完的有機硅很脆,沒有任何機械能,要在配方如何調(diào)整,才能增加其拉伸強度 |

至尊木蟲 (職業(yè)作家)
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反應(yīng)體系的設(shè)計首先要清楚每一步的化學(xué)都發(fā)生了什么,最終的目的是什么,這個反應(yīng)基本上用的都是偶聯(lián)劑水解,最終偏硬偏脆是正常的,沒有多少增韌部分 DOPO是酸性可以引發(fā)硅氧烷水解,KH550是堿性可以自水解,但也能和DOPO反應(yīng),體系發(fā)白是水解顆粒粒徑大于一定范圍造成的 一般配方設(shè)計都是根據(jù)使用要求來的,但盡量避免體系酸堿性的跳動,550和560也反應(yīng),單體雖然種類不多,涉及的化學(xué)反應(yīng)不少,加料和條件稍有變化,產(chǎn)物性質(zhì)就會有很大偏差 建議好好梳理一下反應(yīng)路徑 |

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