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[交流] 電化學(xué)測(cè)量應(yīng)用介紹及三電極如何替代傳統(tǒng)電解池檢測(cè)

​電化學(xué)工作站基本概述


電化學(xué)工作站(Electrochemical workstation)是電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)的簡(jiǎn)稱,是電化學(xué)研究和教學(xué)常用的測(cè)量設(shè)備。


將這種測(cè)量系統(tǒng)組成一臺(tái)整機(jī),內(nèi)含快速數(shù)字信號(hào)發(fā)生器、高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、電位電流信號(hào)濾波器、多級(jí)信號(hào)增益、IR 降補(bǔ)償電路以及恒電位儀、恒電流儀。

電化學(xué)工作站的本質(zhì)是用于控制和監(jiān)測(cè)電化學(xué)池電流和電位以及其他電化學(xué)參數(shù)變化的儀器裝置。



電化學(xué)池:

原電池(Galvanic Cell):化學(xué)能→電能

電解池(Electrolytic Cell):電能→化學(xué)能



三電極

電極是與電解質(zhì)溶液或電解質(zhì)接觸的電子導(dǎo)體或半導(dǎo)體,為多相體系。電化學(xué)體系借助于電極實(shí)現(xiàn)電能的輸入或輸出,電極是實(shí)施反應(yīng)的場(chǎng)所。


研究電極上電子的運(yùn)動(dòng)是電化學(xué)反應(yīng)的基礎(chǔ),為了分別對(duì)電池或電解池的陰極,陽(yáng)極發(fā)生的反應(yīng)進(jìn)行觀察需用到三電極體系。


加入的電極叫做參比電極,它的作用是為了測(cè)量進(jìn)行這些反應(yīng)的電極電位的一個(gè)基準(zhǔn)電極。被測(cè)定的電極叫做工作電極,與工作電極相對(duì)的電極叫做對(duì)電極。



工作電極


工作電極又稱研究電極,是指所研究的反應(yīng)在該電極上發(fā)生。一般來講,對(duì)工作電極的基本要求是:


(1)所研究的電化學(xué)反應(yīng)不會(huì)因電極自身所發(fā)生的反應(yīng)而受到影響,并且能夠在較大的電位區(qū)域中進(jìn)行測(cè)定;


(2)電極必須不與溶劑或電解液組分發(fā)生反應(yīng);


(3)電極面積不宜太大,電極表面最好應(yīng)是均一平滑的,且能夠通過簡(jiǎn)單的方法進(jìn)行表面凈化等等。



工作電極的選擇:

通常根據(jù)研究的性質(zhì)來預(yù)先確定電極材料,但最普通的“惰性”固體電極材料是玻碳(鉑、金、銀、鉛和導(dǎo)電玻璃)等。

采用固體電極時(shí),為了保證實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,必須注意建立合適的電極預(yù)處理步驟,以保證氧化還原、表面形貌和不存在吸附雜質(zhì)的可重現(xiàn)狀態(tài)。

在液體電極中,汞和汞齊是最常用的工作電極,它們都是液體,都有可重現(xiàn)的均相表面,制備和保持清潔都較容易,同時(shí)電極上有高的氫析出超電勢(shì),被廣泛用于電化學(xué)分析。


輔助電極

輔助電極又稱對(duì)電極,輔助電極和工作電極組成回路,使工作電極上電流暢通,以保證所研究的反應(yīng)在工作電極上發(fā)生,但必須無任何方式限制電池觀測(cè)的響應(yīng)。

由于工作電極發(fā)生氧化或還原反應(yīng)時(shí),輔助電極上可以安排為氣體的析出反應(yīng)或工作電極反應(yīng)的逆反應(yīng),以使電解液組分不變,即輔助電極的性能一般不顯著影響研究電極上的反應(yīng)。


參比電極

參比電極是指一個(gè)已知電勢(shì)的接近于理想不極化的電極。參比電極上基本沒有電流通過,用于測(cè)定研究電極(相對(duì)于參比電極)的電極電勢(shì)。


在控制電位實(shí)驗(yàn)中,因?yàn)閰⒈劝腚姵乇3止潭ǖ碾妱?shì),因而加到電化學(xué)池上的電勢(shì)的任何變化值直接表現(xiàn)在工作電極/電解質(zhì)溶液的界面上。實(shí)際上,參比電極起著既提供熱力學(xué)參比,又將工作電極作為研究體系隔離的雙重作用。


參比電極的種類:不同研究體系可選擇不同的參比電極。水溶液體系中常見的參比電極有:飽和甘汞電極(SCE)、Ag/AgCl電極、標(biāo)準(zhǔn)氫電極(SHE或NHE)等。



三電極的優(yōu)點(diǎn)


優(yōu)勢(shì)


①可以同時(shí)測(cè)量極化電流和極化電位;


②三電極兩回路具有足夠的測(cè)量精度。



測(cè)量與被測(cè)體系組成或濃度不同時(shí)用鹽橋的作用


①消除或減小液接電位;


②消除測(cè)量體系與被測(cè)體系的污染。



要求(鹽橋制備的注意事項(xiàng))


①內(nèi)阻小,合理選擇橋內(nèi)電解質(zhì)溶液的濃度;


②鹽橋內(nèi)電解液陰陽(yáng)離子當(dāng)量電導(dǎo)盡可能相近,擴(kuò)散系數(shù)相當(dāng)(常用:KCl、NH4NO3),以消除液接電位;


③鹽橋內(nèi)溶液不能和測(cè)量、被測(cè)量體系發(fā)生相互作用;


④固定鹽橋防止液體流動(dòng),采用4%的瓊脂溶液固定。


廣州鈺芯標(biāo)準(zhǔn)三電極


生物傳感器技術(shù)是一種非;钴S的工程技術(shù),是發(fā)展生物技術(shù)必不可少的一種先進(jìn)的檢測(cè)與監(jiān)控技術(shù)。電極是電化學(xué)傳感器最重要的敏感元器件。一般傳感器必須要有兩個(gè)以上的電極,其中,三電極體系應(yīng)用較為廣泛。


鈺芯研發(fā)獨(dú)創(chuàng)的三電極共面技術(shù),即將工作電極、參比電極、輔助電極縮小制備于同一平面,減輕濃差極化,增加電極靈敏度與可靠性。


特點(diǎn):


1、三電極設(shè)計(jì):工作電極 (WE) 、輔助電極 (CE) 、參比電極 (RE) 。


2、半導(dǎo)體加工工藝,電化學(xué)性能穩(wěn)定,靈敏度高。


3、圍壩設(shè)計(jì),支持脫離電解池測(cè)試,便于觀察。


4、USB接口設(shè)計(jì)?擅撾x電極夾,連接更方便。


5、背面標(biāo)注電極面積和圍壩面積,方便電化學(xué)實(shí)驗(yàn)。




化學(xué)測(cè)試簡(jiǎn)述


電化學(xué)測(cè)定方法是將化學(xué)物質(zhì)的變化歸結(jié)為電化學(xué)反應(yīng),也就是以體系中的電位、電流或者電量作為體系中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的量度進(jìn)行測(cè)定的方法。


常用的電化學(xué)測(cè)試方法技術(shù):


計(jì)時(shí)安培法(CA)、差分脈沖安培法(DPA)、差分脈沖伏安法(DPV)、循環(huán)伏安法(CV)、線性掃描伏安法(LSV)、常規(guī)脈沖伏安法(NPV)、方波伏安法(SWV)等。



電化學(xué)測(cè)試方法的優(yōu)點(diǎn)


(1)簡(jiǎn)單易行,可將一般難以測(cè)定的化學(xué)參數(shù)直接變換成容易測(cè)定的電參數(shù)加以測(cè)定。


(2)靈敏度高,因?yàn)殡娀瘜W(xué)反應(yīng)是按法拉第定律進(jìn)行的,所以,即使是微量的物質(zhì)變化也可以通過容易測(cè)定到的電流或電量來進(jìn)行測(cè)定。


(3)實(shí)時(shí)性好,利用高精度的特點(diǎn),可以檢測(cè)出微反應(yīng)量,并對(duì)其進(jìn)行定量



“電化學(xué)工作站”的應(yīng)用領(lǐng)域


1.納米科學(xué)研究


2.傳感器研究


3.金屬腐蝕研究


4.電池研究


5.研究電化學(xué)機(jī)理


6.生物技術(shù)


7.物質(zhì)的定性定量分析


8.常規(guī)電化學(xué)測(cè)試



廣州鈺芯電化學(xué)工作站



鈺芯傳感MEC-VS1便捷式電化學(xué)工作站,操作簡(jiǎn)便、靈敏度高,界面可直接顯示檢測(cè)樣品的濃度?赏酵瓿呻娀瘜W(xué)檢測(cè)、數(shù)據(jù)分析、濃度轉(zhuǎn)換以及結(jié)果即時(shí)顯示,適用范圍十分廣泛。電化學(xué)工作站體型小巧,用戶可以自由的攜帶在任何地方進(jìn)行測(cè)量,不受場(chǎng)地限制。



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