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| 【懸賞金幣】回答本帖問(wèn)題，作者554991510將贈(zèng)送您 10 個(gè)金幣 | |||
554991510銅蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于溶液接枝提純的問(wèn)題
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我最近看了一篇文獻(xiàn)有不懂的地方望大家?guī)臀铱纯矗P(guān)于一個(gè)溶液接枝法的實(shí)驗(yàn)步驟問(wèn)題，下面是實(shí)驗(yàn)步驟 方案1a顯示了PBAT 上的自由基GMA接枝反應(yīng)。將8.0 g GMA、0.24 gDCP和PBAT的混合物溶解在240毫升四氫呋喃(THF)溶液中。反應(yīng)在氮?dú)?N2)氣氛中在45±2℃下進(jìn)行。初步實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)平衡在不到12小時(shí)內(nèi)達(dá)到。因此，允許反應(yīng)進(jìn)行12小時(shí)，同時(shí)以60 rpm攪拌。將4 g產(chǎn)品樣品溶解在200毫升45±1℃的回流THF中，溶液通過(guò)幾層粗棉布過(guò)濾。殘留在粗棉布上的THF不溶性產(chǎn)物用500毫升丙酮洗滌以除去任何未反應(yīng)的GMA，然后在60℃的真空烘箱中干燥2天。 問(wèn)題：樓主還沒(méi)有試過(guò)實(shí)驗(yàn)有幾個(gè)問(wèn)題， 一樓主做過(guò)實(shí)驗(yàn)PBAT室溫溶于THF中，但不知道反應(yīng)后的產(chǎn)物是溶液還是有固體，還是固液都有，文獻(xiàn)中后面提純的步驟沒(méi)有看懂，沒(méi)有說(shuō)明需要沉淀還是怎么地，直接就取4g產(chǎn)品。 二產(chǎn)品是固體的話，取4g產(chǎn)品又溶解的意義是什么？在此之前不需要提純干燥嗎？文獻(xiàn)說(shuō)棉布過(guò)濾不溶性產(chǎn)物，那么所需要的產(chǎn)品是有的在棉布上，有的在溶液里嗎？ 樓主剛剛開(kāi)始做這方面的實(shí)驗(yàn)，希望大家多多交流。  |
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2樓2021-09-28 21:17:07
554991510
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6樓2021-10-06 11:08:19
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7樓2021-10-14 00:34:58
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