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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 高分子化學 » 二胺低聚體合成
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二胺低聚體合成 已有2人參與
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大家好，我想用FDA（9,9-雙(4-氨基苯基)芴）和液體MDI(二苯基甲烷二異氰酸酯)合成FDA-MDI-FDA的三分子結構低聚體，遇到幾個問題，想請教一下大家，如果有前輩大佬知道還希望能慷慨解疑，謝謝大家了 摩爾比：FDA:MDI=2:1 1、反應需要催化劑嗎？溫度、時間有什么要求？ 2、我希望的是能生成FDA-MDI-FDA這種三分子低聚體，想知道體系環(huán)境會不會生成FDA-MDI-FDA-MDI-FDA-MDI-…這類連接單體數量不確定的低聚物，如果有，該如何控制不生成或者降低其比例？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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6樓2021-09-09 12:29:01
wolfyloner
至尊木蟲 (知名作家)
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數 +1
彭 彭(無視軍團代發(fā)): 金幣+10, 謝謝回帖交流 2021-09-08 17:24:02
感謝參與，應助指數 +1
彭 彭(無視軍團代發(fā)): 金幣+10, 謝謝回帖交流 2021-09-08 17:24:02
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第一，不需要催化劑，NCO和胺反應幾乎是瞬間的，你需要考慮的是怎么降低反應速度，而不是提高 第二，一定會有你說的那種重復結構的產物，具體多少看反應速度，速度越快含量越高。 具體來說就是，你想得到一個ABA的結構，正常的反應工藝是B滴加到A當中。第一個B滴到A當中，反應器中有一個ABA，還有大量的未反應的A。但是第二個B滴進去的時候，即有可能得到第二個ABA，同時有可能生成ABABA。以此類推，簡單來說就是一個數學問題。 如果你想到的純凈的ABA結構，最好的方法是少量的B滴到過量的A當中，反應之后吧多余的A出去，這樣其實也避免不了ABABA的產生，但總體來說會好一點。 另外，你的產物熔點很高，并且溶解性不好，要選好特定的溶劑才行 |
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2樓2021-09-07 16:21:17
送紅花一朵 |
老師您好，謝謝您的再一次幫助，上次就是您給我答疑的呢！我還有些許疑問，希望您能指點一下： 1、正如您所說，我是將B單體滴加到A單體中，約小于1滴/秒，同時攪拌，不過我升溫到70℃，恒溫了4小時，如果我在冰浴下滴加單體、增加攪拌速度、減少反應時間是否會降低多分子（<3）結構的低聚物呢？ 2、FDA和MDI反應，是胺基上的H加到了異氰酸酯基上的N上，形成了一個脲基，無副產物產生，這是嚴格意義上的縮聚反應嗎？如果是，關于產生這種多分子結構的的低聚物，能否從縮聚反應的動力學和熱力學角度解釋我的目標產物（ABA）與單體反應活性低/高于兩種單體A和B反應活性？ 3、我使用的溶劑是N,N－二甲基甲酰胺，聚合體系從始至終都是澄清透明的，黏度不大（固含量約在15－20％），產物烘干后為顯淡棕色，一捻就碎，這能說明什么問題嗎？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2021-09-07 22:31:24
wolfyloner
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【答案】應助回帖
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速度慢會減少多聚物，但一定會有，具體多少的話可以打個GPC看一下，但是你這個70℃已經反應夠快了，胺和NCO反應室溫下就足夠，想慢說不定還要降溫才行。 是縮聚，如果使用不對稱的異氰酸酯，比如24TDI和IPDI，A和ABA的活性是會有所不同，但是MDI是對稱結構，并且兩個NCO里的遠而且不共軛，所以ABA和A的活性基本是沒有區(qū)別的，所以才會生成多聚物。至于活性高高多少，只能通過最終產物的比例來反推，合成之前是沒法量化的。 沒什么問題，產物這個狀態(tài)就對了，不過你要注意DMF里很可能會有水，所以會有MDI和水反應的產物。另外，MDI一旦被消耗，A和B的比例也就變了，ABABA的含量會更高一些。 |
4樓2021-09-08 08:04:27
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