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Butears999鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
二步法制備聚酰亞胺，聚酰胺酸凝膠了 已有3人參與
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各位大神好，小妹最近剛開始做聚酰亞胺（二步法）。用的二胺是實驗室自己制備的（Mr在1000以上），溶解性不太好，5、60度才能溶解在DMAc中；二酐是s-BPDA。控制摩爾比1:1，往二胺的DMAc溶液中加二酐，分幾次加，二酐沒加完溶液直接凝膠了 ，像雞蛋黃/蠟燭似的，一加熱就又變成金黃色溶液（黏度很低，近似水）。因為制PAA這步是放熱反應(yīng)，溫度通常越低越好，這樣制得的PAA黏度才達標(biāo)；但是不加熱，反應(yīng)溶液就直接凝固了……小妹不清楚如何才能得到不凝膠、黏度大的聚酰胺酸 。s-BPDA真空烘過，和ODA反應(yīng)得到的PAA黏度很大，所以原料應(yīng)該沒太大問題。懇請各位大神支招！ |
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Butears999
鐵蟲 (初入文壇)
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7樓2021-08-18 14:13:06
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2樓2021-08-16 10:51:26
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3樓2021-08-16 10:55:08
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
| 應(yīng)該是你自己合成二胺分子的原因，它與二酐反應(yīng)后并沒有形成高分子量聚合物，凝膠應(yīng)該是由于產(chǎn)生大量非共價鍵作用力引起的，所以加熱會導(dǎo)致粘度大幅度降低。不知道是否可以用如ODA、PDA之類的二胺部分替代你的二胺，或者試著用PMDA代替BPDA。因為的確會有不少二胺難以與二酐反應(yīng)形成高聚合度的聚酰胺酸。 |
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4樓2021-08-17 13:48:18
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