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硅烷偶聯(lián)劑真的水解了嗎？ 已有3人參與
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硅烷偶聯(lián)劑的特點(diǎn) 硅烷偶聯(lián)劑是一類在分子結(jié)構(gòu)中同時(shí)含有兩種不同化學(xué)性質(zhì)基團(tuán)的有機(jī)硅化合物。它可用通式Y(jié)nSiX4-n來表示，式中Y為不能水解的基團(tuán)，如鏈烯基（乙烯基）、以及末端帶有Cl、NH2、SH、環(huán)氧、（甲基）丙烯酰氧基等基團(tuán)的烴基，式中X為可以水解并生成Si-OH的基團(tuán)，包括Cl、OMe、OEt等。 X與Y為兩類反應(yīng)特性不同的活性基團(tuán)，其中X基團(tuán)更容易與無(wú)機(jī)物、礦物質(zhì)、金屬等產(chǎn)生良好的結(jié)合力，而Y基團(tuán)則更容易與有機(jī)物中的樹脂、橡膠等產(chǎn)生良好的結(jié)合力，正是由于硅烷偶聯(lián)劑具備同時(shí)親和有機(jī)物與親和無(wú)機(jī)物的性質(zhì)，它可以作為中間媒介將這兩類不同化學(xué)結(jié)構(gòu)類型、親和力相差很大的材料連接起來，如硅烷偶聯(lián)劑KH570可以增加有機(jī)涂料與金屬鐵等無(wú)機(jī)底層的結(jié)合力。 硅烷偶聯(lián)劑在轉(zhuǎn)化膜領(lǐng)域的應(yīng)用 裸露的金屬基材在自然條件下很容易被腐蝕，在金屬基材表面涂覆一層涂料是緩解金屬基材被腐蝕最常用且最簡(jiǎn)便的方法。但是由于金屬基材與涂料的化學(xué)性質(zhì)的不同，金屬基材與涂料間的結(jié)合力非常有限，涂料容易脫落，這使金屬基材又重新暴露在腐蝕性的環(huán)境中。 工業(yè)上常用轉(zhuǎn)化膜工藝來增加金屬基材與涂料的結(jié)合力，轉(zhuǎn)化膜工藝操作簡(jiǎn)單、性能穩(wěn)定，如磷化工藝（即將工件浸泡在磷化液中形成一層多孔、均勻、致密的磷化膜，涂料會(huì)滲入到磷化膜的孔隙中增加涂料的附著力）。但市面上被廣泛應(yīng)用的產(chǎn)品（磷化、鈍化等）通常含有重金屬、揮發(fā)性酸、磷元素等污染性物質(zhì)，使用越來越受限。硅烷偶聯(lián)劑作為一款環(huán)保型有機(jī)材料具備提升涂料與金屬基材結(jié)合力的性能，應(yīng)用硅烷偶聯(lián)劑來提升涂料與金屬基材結(jié)合力的環(huán)保型轉(zhuǎn)化膜產(chǎn)品應(yīng)運(yùn)而生。 硅烷偶聯(lián)劑水解的意義 單獨(dú)使用硅烷偶聯(lián)劑的轉(zhuǎn)化膜產(chǎn)品，其形成的轉(zhuǎn)化膜薄、耐腐蝕性較差，雖然能夠提升涂料與金屬基材的結(jié)合力，但是金屬基材在涂覆涂料前很容易返銹，這層轉(zhuǎn)化膜很難滿足工序間的防銹要求，所以需要添加其它的成膜物質(zhì)進(jìn)行復(fù)配來提升轉(zhuǎn)化膜的各方面性能，可添加成膜物質(zhì)有氟鋯酸、硼酸鹽、鉬酸鹽等。由于這些物質(zhì)多為水溶性的無(wú)機(jī)物，它們與硅烷偶聯(lián)劑無(wú)法直接混溶，所以需要用水作為硅烷偶聯(lián)劑與無(wú)機(jī)物共存的載體，這就需要將油溶性的硅烷偶聯(lián)劑添加到水中進(jìn)行水解處理。如果不進(jìn)行水解處理的話，硅烷偶聯(lián)劑會(huì)像小油珠一樣漂浮在水溶液中，無(wú)法均勻的分散到水溶液中，這將導(dǎo)致硅烷偶聯(lián)劑的作用大打折扣。 硅烷偶聯(lián)劑的水解方法 硅烷偶聯(lián)劑在無(wú)助劑的水中較難水解，水解周期很長(zhǎng)，在硅烷偶聯(lián)劑水解的同時(shí)會(huì)伴隨著縮聚這個(gè)副反應(yīng)，縮聚產(chǎn)物會(huì)沉淀在水溶液底部，影響產(chǎn)品使用效果。為了保證水解反應(yīng)正常進(jìn)行，我們通常使用以下的方法： 首先，弱酸性與弱堿性的水溶液都能促進(jìn)硅烷偶聯(lián)劑的水解，一些自身具備酸性基團(tuán)（KH560）或堿性基團(tuán)（KH550）的硅烷偶聯(lián)劑相對(duì)容易水解，就是因?yàn)樗鼈冏陨淼腨基團(tuán)會(huì)影響水溶液的pH值，讓硅烷偶聯(lián)劑更容易水解。自身基團(tuán)對(duì)水溶液pH值影響較弱的硅烷（如A151）可以通過添加醋酸、氨水等物質(zhì)來調(diào)整水溶液的pH值，讓硅烷偶聯(lián)劑更容易水解，如添加醋酸調(diào)整pH值為弱酸性后再進(jìn)行硅烷偶聯(lián)劑A151的水解，其水解速度有明顯提升。 其次，在硅烷偶聯(lián)劑水解時(shí)會(huì)產(chǎn)生一定量的甲醇、乙醇等可以與水任意混溶的溶劑，這是硅烷結(jié)構(gòu)中的X基團(tuán)決定的，如果在水溶液中預(yù)先添加硅烷偶聯(lián)劑水解時(shí)會(huì)產(chǎn)生的溶劑，將使硅烷偶聯(lián)劑更充分地分散在水溶液中，使水解液更加穩(wěn)定。如預(yù)先向水溶液中添加少量的乙醇后再進(jìn)行乙烯基硅烷A151的水解，油珠狀的硅烷偶聯(lián)劑與水溶液混溶的更快，且不易縮聚析出。此外，在硅烷偶聯(lián)劑水解時(shí)需要充分地?cái)嚢�，讓硅烷偶�?lián)劑更充分的與水接觸，減少硅烷偶聯(lián)劑分子之間因接觸發(fā)生的縮聚反應(yīng)，硅烷偶聯(lián)劑一旦縮聚就很難再進(jìn)行水解了。 硅烷偶聯(lián)劑真的水解了嗎？ 硅烷偶聯(lián)劑是否水解以及水解的程度嚴(yán)重影響后面涂料的附著力，所以我們需要判斷硅烷偶聯(lián)劑是否水解以及其水解程度。我們可以參考硅烷偶聯(lián)劑的化學(xué)性質(zhì)利用大型儀器輔助我們判斷硅烷偶聯(lián)劑是否水解以及確認(rèn)硅烷偶聯(lián)劑水解的程度。我們常用的方法有： ①NMR核磁共振波譜儀：核磁共振波譜儀是在強(qiáng)磁場(chǎng)中，原子核發(fā)生能級(jí)分裂，當(dāng)吸收外來電磁輻射時(shí)，將發(fā)生核能級(jí)的躍遷，即產(chǎn)生所謂NMR現(xiàn)象。核磁是進(jìn)行有機(jī)物結(jié)構(gòu)定性分析最強(qiáng)有力的工具之一。先將硅烷偶聯(lián)劑在水中水解，然后對(duì)水解液進(jìn)行NMR測(cè)試，如果在水解液中能夠測(cè)到硅烷偶聯(lián)劑的特征峰，就可以判斷硅烷偶聯(lián)劑發(fā)生了水解，如果對(duì)其特征峰進(jìn)行核磁內(nèi)標(biāo)定量，就可以確認(rèn)硅烷偶聯(lián)劑水解的程度。 ②GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：氣相色譜質(zhì)譜法聯(lián)用(GC-MS)是一種結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜的特性在試樣中鑒別不同物質(zhì)的方法。它是定性易揮發(fā)物質(zhì)的重要工具。水溶液中沒有水解的硅烷偶聯(lián)劑可以用有機(jī)溶劑萃取分離，分離出來的硅烷偶聯(lián)劑在一定的溫度下會(huì)揮發(fā)，可以在GC-MS中檢測(cè)到該硅烷偶聯(lián)劑的完整單體。水解完全的硅烷偶聯(lián)劑在GCMS中不會(huì)出峰，所以如果在GC-MS測(cè)試中無(wú)法測(cè)試到硅烷偶聯(lián)劑的單體以及硅烷偶聯(lián)劑的水解產(chǎn)物，則說明硅烷偶聯(lián)劑已經(jīng)完全水解。 |
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