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TT迷糊小生銅蟲 (小有名氣)
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各位大佬,API成品藥熔點(diǎn)偏低怎么回事?該怎么解決呀? 已有1人參與
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各位大佬,API成品藥熔點(diǎn)偏低怎么回事?該藥物專利上說只有一種晶型(結(jié)晶溶劑不能更換)。我嘗試了:1、重結(jié)晶。2、析晶點(diǎn)控制了析晶溫度、降溫梯度、攪拌轉(zhuǎn)速、靜置析晶。3、雙溶劑結(jié)晶(除了加入原溶劑外,還加入了正庚烷)。4、將成品工藝的最后一步所用的原料進(jìn)行了精制。實(shí)驗(yàn)2、3、4的第一批熔點(diǎn)都提高了;但是在驗(yàn)證工藝時(shí)熔點(diǎn)又偏低了。從xrd檢測結(jié)果看,樣品的大部分晶面都存在,晶型應(yīng)該是沒問題的,而檢測結(jié)果:含量、純度、干燥失重、溶劑殘留、重金屬等都合格。唯獨(dú)就熔點(diǎn)偏低?求求大佬提供個(gè)解決思路!謝謝 @voyager88 @藥道人 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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