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固態(tài)樣品的循環(huán)伏安怎么測? 已有1人參與
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| 有一固態(tài)樣品,不溶,但是想做其循環(huán)伏安實驗,因為想知道它的氧化還原中心有幾個。在做實驗錢也查了文獻,找到了兩種方法。一個是將固體樣品研磨成粉末,和nafion溶液混勻,然后滴加到玻碳電極上風干。我滴加了兩滴,干燥后可以看到有一層薄薄的膜附在電極表面,但是去測循環(huán)伏安的時候,直接一條直線,根本沒有氧化還原峰。第二種是把固體樣品研磨成粉末,然后將玻碳電極壓在粉末上摩擦,文獻上說樣品能在電極表面形成陣列,但是這種方法還是直線一條。我的分子已知的氧化還原分子修飾得到的,不可能沒有氧化還原峰的。求問電化學方面的大佬,指點迷津呀,快瘋了。 |
鐵桿木蟲 (著名寫手)
至尊木蟲 (知名作家)
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你的固體是不溶于水呢還是不溶于有機溶劑,最好找到合適的溶劑溶解之。 如果找不到合適的溶劑的話,你現(xiàn)在嘗試的兩種方法原理上是可行的,但影響粉料樣品與基底電極接觸松散,很難形成有效的電接觸,沒有希望的現(xiàn)象也算正常(如果粉體本身應(yīng)該有氧化還原性的話)。 另外一種不太常用的方法——凹孔填充法,即先將一根Pt絲插入一個細波管中,但Pt絲不伸出波管(距離波管端口平面一定距離,微米級是可形的),再用這個波管端口插入你的固體粉體中,便可以構(gòu)成一個固體微電極。 |

至尊木蟲 (知名作家)
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涂層的電化學氧化還原反應(yīng),需要使涂層材料,至少有一些涂層粒子要直接接觸基底電極,而且基底電極在相同條件下沒有相同的氧化還原反應(yīng)發(fā)生,這樣觀測到的CV峰才可歸結(jié)于涂層材料的性質(zhì)。因此,根據(jù)這個道理,你在制作涂層時,為了提高涂層與基底的結(jié)合強度,就該提高粘結(jié)劑的含量,但粘結(jié)劑多了后,很難保證有足夠量的粉體與基底直接接觸,這就需要一個探索一個合適比例。 關(guān)于你的晶體碾磨的問題,你放心,你手工碾磨是不可能碾磨很細的(顆粒至少都在20um以上),即使到達亞微米級別,也會是晶體,不會變成無定形的。原則上,顆粒越小,比表面積越大,更有利于氧化還原的發(fā)生,而且,涂層也會變得均勻。 |

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