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不敗de愛木蟲 (職業(yè)作家)
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[求助]
氧化石墨烯制備過程中未出現(xiàn)亮黃色懸濁液
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如題，本人非化工專業(yè)，但因課題需要正在嘗試制備氧化石墨烯，目前主要通過兩種方法制備氧化石墨烯，但均未出現(xiàn)亮黃色懸濁液。通過查閱大家的問題發(fā)現(xiàn)，許多人雖未制備出亮黃色濁液，但大多數也會呈紅褐色和土黃色，而我在制備氧化石墨烯過程中首先出現(xiàn)墨綠色濁液，隨后均為黑色濁液，靜止沉淀后溶液呈透明色，石墨粉沉底。不知道是某個過程錯誤還是遺漏了哪些細節(jié)。還希望制備成功的大神可以指點一二，有勞了。下面附上我之制備氧化石墨烯的兩種方法。 方法一. 1. 石墨預處理：50mL濃硫酸加熱到90℃時加入10g P2O5和10g K2S2O8粉末，完全溶解后冷卻到80，添加12g石墨反應4.5h，超純水抽濾后干燥得到樣品。2. 預處理后石墨的氧化：115mL濃硫酸和3g預處理石墨加入到三頸瓶，冰水浴中攪拌均勻后加入10g KMnO4粉末（緩慢加入），隨后將反應器移至35℃水浴中攪拌1h。反應結束后連續(xù)給水（冰水混合物）600g，后加入12mL的30% H2O2溶液。 方法二. 在燒瓶中加入1g石墨粉，隨后加入23mL濃硫酸，冰水浴混合均勻后添加3g KMnO4（緩慢加入）。隨后將反應器移至40℃水浴中反應30min后加入50mL超純水。隨后將反應器再次移至95℃水浴中反應15min。反應結束后添加300mL超純水和5mLH2O2溶液。 加入H2O2后的氧化石墨烯圖片.jpg |
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