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液質(zhì)測血漿藥物濃度,結(jié)果高出20倍 已有1人參與
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用液質(zhì)測一個新藥的血漿藥物濃度,結(jié)果測出來比正常值高20多倍。。也就是說我的標(biāo)曲樣品和QC中藥物的響應(yīng)信號比實(shí)際樣品中的低非常多,標(biāo)曲范圍是10到 1000ng/mL。 文獻(xiàn)上的血漿藥物濃度一般是100-200ng/mL,我測的8個血漿樣品都是幾千ng/mL,無語了。。 懷疑是標(biāo)準(zhǔn)品裂解,響應(yīng)不行,換了新的標(biāo)準(zhǔn)品還是這樣。 標(biāo)準(zhǔn)品是用甲醇溶的,50%甲醇逐級稀釋成工作液,每90微升空白血漿,加入10微升的工作液,渦旋幾秒后加入300微升含內(nèi)標(biāo)的乙腈沉淀蛋白,渦旋混合10分鐘后13000g離心10分鐘,過濾后上機(jī)。 樣品是直接取100微升的血漿,加入300微升乙腈后按同樣的方法處理。 我懷疑是不是乙腈混合過程中沒有把工作液中的樣品完全萃取出來,想換換標(biāo)準(zhǔn)品的溶劑試試,不知道這個思路對不對。 |
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