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從陽(yáng)離子肽中消除和替換三氟乙酸離子-不同方法的評(píng)價(jià)
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從陽(yáng)離子肽中消除和替換三氟乙酸離子-不同方法的評(píng)價(jià) 翻譯自《Elimination and exchange of trifluoroacetate counter-ion from cationic peptides_ a critical evaluation of different approaches》 摘要：現(xiàn)在，大多數(shù)合成肽是用固相程序生產(chǎn)，由于分裂和純化的需求，陽(yáng)離子肽中經(jīng)常包含TFA。然而，在使用紅外光譜時(shí)TFA會(huì)影響物理化學(xué)特性，并且對(duì)活體研究也有明顯的影響。因此需要將TFA轉(zhuǎn)換成其它反離子。現(xiàn)在傳統(tǒng)的做法是在高濃度高強(qiáng)酸（HCl）存在的情況下重復(fù)凍干陽(yáng)離子肽，這種方法導(dǎo)致溶液的PH<1，容易造成多肽降解。因此，我們嘗試了3種不同的方法從蘭瑞肽中置換TFA：（1）反相HPLC，（2）離子交換樹(shù)脂，（3）氨基的去質(zhì)子/質(zhì)子化循環(huán)。前2種方法能讓弱酸（醋酸）幾乎完全將多肽中的TFA置換掉，第三種方法需要一種能完全除掉TFA的堿性溶液。三種方法的效果通過(guò)以下幾種分析方法來(lái)進(jìn)行分析和比較：F-NMR、H-NMR、衰減全反射傅里葉變換紅外光譜（ATR FT-IR）。我們也會(huì)展示ATR-IR能被用來(lái)監(jiān)測(cè)TFA的消除。本研究中的反離子交換程序具有容易操作、快速、無(wú)害、可重復(fù)性等優(yōu)點(diǎn)，并且其中的2種方法提供了非常有趣的用其它離子置換TFA的可能性。 |
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2020-10-22 22:12:25, 185.5 K
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