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| 【懸賞金幣】回答本帖問題，作者tian09jing24將贈送您 50 個金幣 | |||
tian09jing24木蟲 (正式寫手)
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[求助]
制備苯并噁嗪樹脂遇到的產(chǎn)物不純的問題。。。。
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各位大神，最近嘗試合成芳香二胺型苯并噁嗪樹脂，原材料用芳香二胺，多聚甲醛和苯酚，溶劑用二氧六環(huán)和甲苯，用三乙胺調(diào)節(jié)堿性PH=9-10. 然后先讓芳香二胺和多聚甲醛升溫反應，看到多聚甲醛基本反應完了，再滴加苯酚。然后90度下反應基本一個小時就會有黃色固體析出，一開始覺得這黃色固體就是苯并噁嗪樹脂，后來測DSC發(fā)現(xiàn)總是有大量沒有熔點的產(chǎn)物，經(jīng)過分析，現(xiàn)在基本確定是生成了一部分脲醛樹脂，是芳香二胺和甲醛的反應產(chǎn)物~ 有沒有大神能指導一下，怎么樣才能降低苯并噁嗪Mannich反應中的脲醛樹脂和酚醛樹脂雜質(zhì)的含量~~比如原料添加順序怎么設計，反應現(xiàn)象怎么判斷，酸催化還是堿催化更好。。。。說實話我看了很多文獻，覺得他們都故意忽視了雜質(zhì)問題。。。 求大神指導，金幣都好說  ，私信加微信聊科研發(fā)紅包都行，實在是被這個東西折磨慘了。。。。 |
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