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buctfeng新蟲 (小有名氣)
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[求助]
三羥甲基丙烷與丙酸反應(yīng),怎么能讓三酯化產(chǎn)物更多一些。 已有1人參與
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研一小朋友,老師不管不問,做實驗遇到問題了,抽真空試了,帶水劑試了,打了液相色譜,自己的產(chǎn)品跟其他廠家的比的時候,主峰含量總少8%左右,請問怎么辦?我該注意些什么?主要是一直覺得二酯化向三酯化比較難反應(yīng)徹底, @bionics 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
木蟲 (正式寫手)

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木蟲 (著名寫手)

新蟲 (小有名氣)
新蟲 (小有名氣)
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可能我沒說清楚,我用的是三羥甲基丙烷和巰基丙酸反應(yīng)。問題是,不管是反應(yīng)時間變長還是溫度升高,對產(chǎn)物跟國內(nèi)好產(chǎn)品進行液相色譜比較,都會導致主產(chǎn)物的峰變小。我用的溫度是80度,最好的時候主產(chǎn)物和國內(nèi)的好產(chǎn)品相比,含量差了6-8%左右,總覺得溫度應(yīng)該不用那么高,文獻里最好是120度做的。而且反應(yīng)時間變長后,主產(chǎn)物的峰會明顯變小,所以我不知道該怎么辦,帶水劑只試了環(huán)己烷,甲苯和二甲苯還沒有試。我是總覺得,這個反應(yīng)是要加什么助劑嗎?比如防止水解什么的,先謝謝大家了! 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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