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[求助]
求助是否能用Rietveld進行定量分析的問題 已有1人參與
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求助各位大俠 樣品中可能有SiB4、SiB6、B、Si四種相，主要相是SiB4，應該在95%以上。現(xiàn)在想要進行定量分析，希望誤差能在1%以內。如果無法分析B，把SiB4的量定出來就可以。 請問用Maud、GSAS、Jade等軟件進行全譜擬合可行嗎？如果不好，大神們有沒有其他測試手段或者軟件推薦？ 大家有關于定量分析的知識或者熟悉這些軟件的請不吝賜教，多謝各位大神！ |
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loaferfdu
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【答案】應助回帖
感謝參與，應助指數(shù) +1
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Rietveld精修可以用于物相定量，不過這是一種無標樣的定量方式。我的經(jīng)驗，一個精修的比較好的結果（誤差線較為平直，Rwp在10%或以下），定量結果可靠性會比較高。但總體來說，會有個1-2%的絕對誤差。這個意思是說，含量為20%的物相，精修結果可能會為18.5-21.5%左右。 就你的要求來看，如果SiB4占據(jù)了95%以上，還相對其他物相進行準確定量（誤差1%以內），使用Rietveld精修難度會比較大。如果你能夠合成或者買到SiB4的純相物質，建議使用添加法做工作曲線，也許可能達到你的要求。 不過添加法有前提，第一，SiB4不存在嚴重的擇優(yōu)取向，你可以配置一個40%SiB4含量的混合物，精修一下看看，如果有擇優(yōu)取向，精修過程中會發(fā)現(xiàn)擇優(yōu)取向的存在。第二，SiB4有個較強的衍射峰不與主物相重疊。 |
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2樓2019-07-09 11:39:51
loaferfdu
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【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
幽微靈秀_: 金幣+15, ★★★★★最佳答案, 沒想到能得到這么迅速、有用的幫助，太感謝了 2019-07-09 18:54:38
幽微靈秀_: 金幣+15, ★★★★★最佳答案, 沒想到能得到這么迅速、有用的幫助，太感謝了 2019-07-09 18:54:38
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1. 理論上XRD可以測試B，不過我也沒有測過B啊。我測試使用Rietveld精修定量過BN陶瓷，準確度還可以，當然那個含量比你這個高多了； 2. 看不到B的峰，有兩種可能，一種是B含量很低或者沒有，另一種情況是B是非晶態(tài)，這個就不好辦了，XRD無法對應這個，不過可以想辦法來驗證。 3. 沒有SiB4，那你有SiB6的純相物質嗎？是不是也沒有？那你就只能用Rietveld精修了。^_^ 4. 添加法類似于建立工作曲線，適合于低含量物相的定量。以Si為例來說明。比如未知Si含量樣品0.8g，測試下來Si峰強度為1000，使用天平準確稱量，加入0.05g的Si粉混勻，測試下來Si峰強度為1200，再加入0.05gSi粉混勻，再次測試，測試強度為1400，那么原來樣品中有多少Si是可以反推出來的，對吧？這里數(shù)字1000、1200、1400不重要，只是為了方便你理解隨便寫的； 5. 粉末混勻難度比溶液混勻難度大多了。你可以采用分步添加法或者加酒精濕磨混勻。建議向有經(jīng)驗的師兄師姐咨詢； 6. 添加法類似于建立校準曲線，前提是有純相物質。高純Si粉B粉應該都不難買到，麻煩的是SiB6，估計這個不太好買。 有可能你最終只能使用Rietveld精修了。 |
9樓2019-07-09 16:49:20
3樓2019-07-09 12:56:45
loaferfdu
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【答案】應助回帖
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哦，我先沒看清楚，SiB4是你的主物相。先掃一個計數(shù)較高的譜圖，定性分析有沒有這些雜質相SiB6、B、Si，然后可以使用添加法確定這些雜質相的含量，然后拿100%去減，就可以得到主物相SiB4的含量了。 Rietveld精修對于2%以下的含量，準確度不高的。事實上，像MAUD軟件，如果你使用向導，它對于含量低于5%的，默認的程序是不會精修峰形的（就是晶粒尺寸、微觀應變這些參量），必須要手動改成Refined狀態(tài)才會精修。 另外，Rietveld精修會把所有的含量加起來等于100%，所以雜質相定不準確，主物相也不準確的。 所以這里關鍵問題是，你要求的準確度比較高，而且雜質相的含量比較低。Rietveld精修不太會滿足你的要求。添加法可能更合適些。 當然，Rietveld精修低含量的物相，還跟該物相的布拉格反射能力有關，比如Si，一點點含量就能給出很高的強度，所以也許Si即使含量低，也可以用Rietveld精修定的比較準確。總之你可以兩種方法都試試看。 |
4樓2019-07-09 15:00:41
5樓2019-07-09 15:44:23
6樓2019-07-09 15:44:54
7樓2019-07-09 15:45:06
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您好，抱歉我還是小白一個，有很多問題不明白。 1.XRD可以檢測B含量嗎？我在譜圖上能看到SiB4峰、Si峰和非常低的SiB6峰，看不到B。如果XRD不能檢出B結果會不會誤差比較大？ 2.請問添加法具體怎么操作？我沒有SiB4的純物質，不能用外標法。請問是用添加Al2O3等物質對比衍射線強度的方法做嗎？ 不勝感激！ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
8樓2019-07-09 16:24:16
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感謝老師耐心回復我這么多問題！ 1.我確實是用非晶態(tài)B做的實驗，得到的結果也沒有隆起的包，后面換晶態(tài)硼試試，多謝~ 2.SiB4 、SiB6 都是實驗室經(jīng)過 B+Si 固相反應合成的，其中 SiB4 不穩(wěn)定，容易分解成 SiB6 和 Si ，SiB6比較穩(wěn)定，純化后應該可以得到比較純的SiB6，可以試試添加法嗎？請問多純能算作純物相呢？XRD看不出其他峰的程度可以嗎？ 3.使用Rietveld精修和添加法操作起來難度如何呢？我是小碩一枚，學過X射線衍射和材料結構，剛開始接觸Rietveld全譜精修這方面的內容，上手大概要多長時間呢？ 萬分感謝！ |
10樓2019-07-09 18:53:50
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