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yicheong鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
TBD催化劑溶解
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| 求助各位大佬,我查了chemical Book發(fā)現(xiàn)TBD溶解度是1 g/15 ml,但是我將0.15gTBD催化劑溶在10 ml甲苯中,卻發(fā)現(xiàn)溶解度不好,我本來以為是時(shí)間不夠,但磁力攪拌8小時(shí)后仍然是TBD懸濁液,這是為什么呢?是我的TBD有問題嗎?跪求解答,這個(gè)溶不好,下一步不好做啊。! |
鐵蟲 (小有名氣)
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您好,這個(gè)步驟可以更詳細(xì)一點(diǎn)嗎?或者有相關(guān)參考文獻(xiàn)嗎?升華后TBD催化劑怎么收集呢?萬(wàn)分感謝 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
鐵蟲 (小有名氣)
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新開瓶的TBD 在手套箱外面沒啥事 一旦發(fā)黃或者液化基本就失效了 拿到新的TBD 要用無(wú)水THF 干燥三遍 然后升華 保存在手套箱備用 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
鐵蟲 (小有名氣)
鐵蟲 (小有名氣)
鐵蟲 (小有名氣)
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取干燥過的 兩口或者三口燒瓶 通氮?dú)鈱⒋稍锏膖bd 加入、密封 用雙針法加入干燥的THF 溶解所有的tbd 真空蒸干 tbd 析出 重復(fù)。三次thf 操作 真空干燥 過夜 而后移入手套箱 轉(zhuǎn)移。干燥過的tbd 進(jìn)入 升華裝置 進(jìn)行升華操作 sigma aldrich 有減壓升華裝置 你找找看 然后在你實(shí)驗(yàn)室找類似的裝置 最后移入手套箱轉(zhuǎn)移 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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