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周阜成銅蟲 (初入文壇)
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反相懸浮制備陽離子聚丙烯酰胺,分子量老是上不去 已有1人參與
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反相懸浮制備陽離子聚丙烯酰胺,分子量老是上不去,只有200多萬,而文獻(xiàn)中隨隨便便就有好幾百萬。 1.油相: 環(huán)己烷 145.5g Span60 2.25g 乳化劑濃度3%(占油相質(zhì)量比) Span80 2.25g HLB=4.5 2.水相: AM 30.375g 單體濃度60% 80%DMC 37.035g 摩爾比75:25 0.5%503 7.2g 6×10-4(占單體質(zhì)量比) 0.5%(NH4)2S2O8 0.36g 0.6×10-4(占單體質(zhì)量比) 0.5%NaHSO3 0.36g 0.5%Va-044 1.2g 1.0×10-4(占單體質(zhì)量比) EDTA-4Na 0.03g 5×10-4(占單體質(zhì)量比) 水 23.44g pH=6 3.實(shí)驗(yàn)步驟: 1)配制油相:在500 mL的燒杯中加入一定量的環(huán)己烷、Span60和Span80,攪拌混勻后倒入裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗、冷凝管和氮?dú)馔ㄈ牍艿?50mL四口反應(yīng)燒瓶中,500rpm攪拌乳化30 min。 2)配制水相:在500 mL燒杯中加入一定量的 DMC、AM、503、引發(fā)劑及去離子水,攪拌溶解后加入EDTA。 3)聚合實(shí)驗(yàn):攪拌速率350r/min,通氮?dú)夤呐,將水相加入滴液漏斗中后滴入油相中?0℃,1h滴完),升溫至35℃反應(yīng)1h,然后升溫至50℃反應(yīng)2h后,補(bǔ)滴加0.6g(占單體質(zhì)量0.5×10-4),50℃反應(yīng)2h,停止通N2,75℃共沸出水30min,85℃共沸出水20min,反應(yīng)結(jié)束后離心過濾分離,真空干燥后得到白色顆粒狀聚合物。 4)干燥:60℃干燥3h,測定分子量。 |
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