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cantonfc新蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助瑞舒伐他汀鈣的重結(jié)晶或提純方法 已有2人參與
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如題，做了好久瑞舒伐他汀鈣的合成，到了最后終產(chǎn)物跑液相都沒達到純度要求，97%-98%之間，重結(jié)晶得到的是粘稠狀固體。求助各位大神，應該用什么溶劑重結(jié)晶或者有其他的提純方法嗎？ 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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2樓2019-01-15 23:01:15
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3樓2019-01-18 15:11:31
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【答案】應助回帖
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精制方法： 在500 ml的四口瓶中，投入20g濕品、乙醇（270 ml），升溫至78℃回流溶清，在回流條件下30～40 min滴加水（90 ml），滴完后攪拌10 min，緩慢降溫至0～5℃，攪拌析晶1 h，過濾，用乙醇水溶液（50 ml，33%，V/V）淋洗濾餅。將濾餅轉(zhuǎn)入減壓烘箱中，在50～55℃減壓干燥至恒重，得白色固體（18.7g) 成鹽方法； 在500 ml的四口瓶中，加入產(chǎn)物(20 g，0.035 mol)、乙醇(200 ml)、鹽酸(20 ml，1 mol/L)。升溫至36～40℃，在此溫度下反應2.5～3 h，TLC跟蹤反應（展開劑，乙酸乙酯:正己烷=1:3，V/V），反應結(jié)束后，降溫至20～25℃。用氫氧化鈉溶液（約44 ml，0.5mol/L）調(diào)pH至7～8，調(diào)完加入氫氧化鈉溶液（73ml，0.5mol/L），升溫至30～35℃，在此溫度下反應30～60 min，反應結(jié)束后加入水（100ml），用鹽酸（1～2 ml，1 mol/L）調(diào)PH至7～8。將料液減壓濃縮（水浴溫度≤50℃，壓力≤-0.095 MPa）至180～200 g。降溫至20～25℃，加入乙酸乙酯(100 ml)溶清，靜置分層，水相用乙酸乙酯 (30 ml×2)萃取，有機層用飲用水(30 ml×2)洗滌，合并所有水相，稱重；減壓濃縮（水浴溫度≤45℃，壓力≤-0.095 MPa）出35～45 g液體，稱重220～240 g。液體過濾，用水（10 ml）洗滌，控制溫度在5～10℃，在40～60 min滴加氯化鈣溶液(70 ml，0.5mol/L)，滴完后保溫反應1 h；過濾，濾餅用冷水（100 ml×2）淋洗；然后轉(zhuǎn)入減壓烘箱中，先在20～25℃減壓干燥8 h，然后升溫至40～45℃干燥至恒重，得白色固體（15.0 g，收率89.98%） |
5樓2019-01-28 16:42:25
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6樓2019-01-28 18:08:23
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