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新蟲 (小有名氣)


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合成的聚氨酯彈性體性能很差,請大家?guī)蛶兔?/dt>
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最近做出來的聚氨酯彈性體機械性能很差,做出來的拉伸強度最好的也僅有1mpa左右,但是大多數(shù)報道的都能有10mpa,拉伸過程中會出現(xiàn)屈服點之后強度衰減,但是應該是會有應變誘導結(jié)晶現(xiàn)象越拉越強,這應該是沒有完全反應分子量沒有上去。我實驗的具體做法是這樣子的:
       1)預處理:稱取ptmg-1000 (4 g, 4 mmol)于三口燒瓶中,在120℃用油泵抽真空2小時,結(jié)束后通氮氣保護,降溫至80℃等待反應。
       2)預聚反應:稱取ipdi (1.8672g,8 mmol×1.05的r值),通過注射器將ipdi逐滴滴加至三口燒杯中,在80℃攪拌10分鐘后滴加1 滴 dbtdl(約為0.006g, 催化劑用量為 0.1%),在80℃反應3小時得到異氰酸酯封端的ptmg。(滴加催化劑后會出現(xiàn)較多小氣泡)
       3)擴鏈反應:先往三口燒瓶中加入5 ml dmf溶液得到預聚體溶液。稱取擴鏈劑1, 4-丁二醇bdo (0.3604 g,4 mmol),加入5 ml dmf溶液分散均勻后用注射器加入三口燒瓶,補加dbtdl 催化劑 0.01 g,在80℃反應6小時。最后倒入聚四氟乙烯模具中鼓風干燥24小時,真空干燥24小時。(擴鏈劑加入后粘度會上升,反應差不多5個小時的時候溶液會從無色透明變?yōu)榈S色)
       發(fā)現(xiàn)反應得到的產(chǎn)物力學性能很差,使用的dmf是超干試劑(水分小于50 ppm),bdo經(jīng)真空干燥后用4a分子篩保存,應該不太可能有水分參與異氰酸酯副反應。其他的超干試劑。如dmac,乙酸丁酯,四氫呋喃也試過性能也很差。后來用本體法按同樣的配方做過,把ptmg、bdo、ipdi和催化劑攪拌均勻后放入真空烘箱80℃固化12小時,強度沒有什么問題,應該是可以排除配方和原料的問題。因為后面擴鏈劑是難溶固體必須需要使用溶劑,但是現(xiàn)在溶劑法做出來的性能實在太差了,不知道到底是哪里出了問題,請大家?guī)蛶兔獯鹨幌拢?br />
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ytx2012

銅蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
不知道樓主解決問題了嗎。我也遇到同樣問題,用IPDI:PTMG1000:BDO=3:1:1進行反應。采用二步法溶液聚合,第一步PTMG1000在120℃下真空脫水2h備用,在20gDMF(無水的)溶液中依次加入2.22g(10mmol)IPDI,140ul DBTDL,攪勻后加入3.33g(3.33mmol)PTMG1000,在85℃,通氮氣條件下反應2h;第二步把0.6g(6.67mmol)BDO溶解在20gDMF中,85℃下反應3h。最后得到的溶液先倒入模具中抽真空脫泡,然后在90℃下烘干24h。最終產(chǎn)物不能形成固體薄膜,而是膠黏狀態(tài)。同樣的處理過程用在胺類擴鏈劑時就能得到薄膜狀的材料。不知道是哪里的問題,試過把烘干溫度調(diào)到100℃,不行;調(diào)到120℃,不行。查資料對于這種TPU型的聚氨酯都采用熱壓成型工藝,但硫化溫度也無非就到120℃,為啥我這個溶液法合成的就不行呢?求解
58樓2023-11-03 18:55:49
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2752939862樓
2022-09-26 18:37   回復  
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小戀宇3樓
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tzynew4樓
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newfuzzy17樓
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xiaochaox8樓
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cvery9樓
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poss10樓
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宋長銀11樓
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XG-WUST12樓
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softwindy13樓
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