| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 4810 | 回復(fù): 13 | |||
| 【懸賞金幣】回答本帖問(wèn)題,作者dancyzj1983將贈(zèng)送您 30 個(gè)金幣 | |||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖,點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
dancyzj1983鐵桿木蟲 (正式寫手)
|
[求助]
請(qǐng)教自由基溶液聚合 已有6人參與
|
||
|
各位大咖,請(qǐng)教個(gè)關(guān)于自由基溶液聚合的問(wèn)題,我們做自由基溶液聚合,制備壓敏膠,單體是各種常見的丙烯酸酯,溶劑是乙酸乙酯,引發(fā)劑是AIBN,想把分子量做大一些(重均50w+),了解到降低溫度和減少引發(fā)劑用量對(duì)這個(gè)提高分子量有利,并查到AIBN的半衰期和溫度的關(guān)系,所以使反應(yīng)溫度在60℃,引發(fā)劑初步設(shè)置千分之二左右,但是遇到的問(wèn)題是反應(yīng)十幾個(gè)小時(shí)仍熱沒有現(xiàn)象,只是溶液變黃,但粘度未提高,這是為什么啊?能聚合的閾值應(yīng)該是多少?即使溫度提高到65℃,引發(fā)劑千分之三,也是不穩(wěn)定,有時(shí)候能做出來(lái)有時(shí)候也是反應(yīng)十幾個(gè)小時(shí)沒變化,這是哪里不對(duì)? (PS:條件受限,沒有通氮?dú)猓铣艘l(fā)劑進(jìn)行了重結(jié)晶,其他單體沒有預(yù)處理,不知道這些影響大不大?)乙酸乙酯的鏈轉(zhuǎn)移常數(shù)大不大?要不要換溶劑,但是不想用甲苯。還有一個(gè)小問(wèn)題,反應(yīng)后的三口瓶子怎么清洗效率更高一些,每次清洗都很惱火,堿液泡效果也一般。謝謝 |
木蟲 (職業(yè)作家)
|
1. 氧氣阻聚與引發(fā)劑(AIBN)在低溫下分解不足導(dǎo)致自由基濃度過(guò)低,無(wú)法觸發(fā)有效聚合。嚴(yán)格氮?dú)獗Wo(hù)、升溫至70-75℃加速AIBN分解,并減少引發(fā)劑用量至千分之一左右,同時(shí)純化單體。 2. 清洗燒瓶不論什么實(shí)驗(yàn)都是最為麻煩的事情。對(duì)于經(jīng)費(fèi)充裕的課題組,可以買更多的燒瓶,直接換新的燒瓶來(lái)節(jié)省時(shí)間。 推薦的清洗步驟總是比較繁瑣的,可以參考一下: 反應(yīng)后立即用丙酮預(yù)沖洗,避免聚合物固化;加入石英砂+洗潔精溶液,機(jī)械振蕩10分鐘;倒出混合物,注入60℃的5% NaOH溶液浸泡過(guò)夜;超聲清洗(乙醇為溶劑)20分鐘;頑固殘留處用彎頭瓶刷重點(diǎn)處理,最后去離子水沖洗烘干。 另外,對(duì)于有機(jī)物的清洗,也有直接采用水虎魚洗液的方式清洗,但是水虎魚洗液的使用需要更多考慮安全性的問(wèn)題,不推薦。 |
至尊木蟲 (著名寫手)
鐵桿木蟲 (正式寫手)

| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 347求調(diào)劑 +3 | 啊歐歐歐 2026-03-03 | 3/150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑 +4 | 杰尼龜aaa 2026-03-03 | 4/200 |
|
|
[考研] 0703 總分319求調(diào)劑 +4 | Xinyuu 2026-03-02 | 4/200 |
|
|
[考研] 306求調(diào)劑 +7 | 張張張張oo 2026-03-03 | 7/350 |
|
|
[考研] 0856材料工程,初試313調(diào)劑 +7 | 賣個(gè)關(guān)子吧 2026-03-03 | 7/350 |
|
|
[考研] 298求調(diào)劑 +3 | 人間唯你是清歡 2026-03-03 | 4/200 |
|
|
[考研] 266材料化工求調(diào)劑 +3 | 哇塞王帥 2026-03-03 | 3/150 |
|
|
[考研] 江蘇省農(nóng)科院招調(diào)劑1名 +5 | Qwertyuop 2026-03-01 | 5/250 |
|
|
[考研] 292求調(diào)劑 +3 | sgbl 2026-03-03 | 3/150 |
|
|
[考研] 一志愿華中科技大學(xué),化學(xué)專業(yè)344分,求調(diào)劑 +6 | 邢xing1 2026-03-02 | 6/300 |
|
|
[考研] 材料學(xué)碩318求調(diào)劑 +15 | February_Feb 2026-03-01 | 17/850 |
|
|
[考研] 材料類考研調(diào)劑 +6 | gemmgemm 2026-03-01 | 7/350 |
|
|
[考研] 化工335求調(diào)劑 +5 | 摸摸貓貓頭 2026-03-02 | 5/250 |
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +11 | yunziaaaaa 2026-03-01 | 13/650 |
|
|
[考研] 261求調(diào)劑 +3 | 陸lh 2026-03-01 | 3/150 |
|
|
[考研] 材料調(diào)劑 +3 | 恒順自然 2026-03-02 | 3/150 |
|
|
[考研] 291 求調(diào)劑 +3 | 化工2026屆畢業(yè)?/a> 2026-03-02 | 3/150 |
|
|
[基金申請(qǐng)] 成果系統(tǒng)訪問(wèn)量大,請(qǐng)一小時(shí)后再嘗試。---NSFC啥時(shí)候好哦,已經(jīng)兩天這樣了 +4 | NSFC2026我來(lái)了 2026-02-28 | 4/200 |
|
|
[考博] 26申博 +4 | 想申博! 2026-02-26 | 6/300 |
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +6 | 亭亭亭01 2026-03-01 | 6/300 |
|