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跳跳虎314鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
請教Bruker D8 ADVANCE測試薄膜材料時出現(xiàn)的雜峰 已有2人參與
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在使用Bruker D8 ADVANCE測試薄膜樣品的XRD時發(fā)現(xiàn)有很多雜峰,比如單晶STO(001)襯底在2θ=41.8°、44.4°、44.7°處分別出現(xiàn)雜峰。我自己算了一下,41.8°的峰對應(yīng)的是Cu的Kβ1波長打出來的002峰,但其他兩個雜峰不清楚來源于哪里。 這種雜峰會伴隨著Kα主峰周期性出現(xiàn),所以我懷疑是與X射線的波長有關(guān),相同的情況也可見于MgO襯底。在其他文獻中使用Bruker D8測試的好像很多都會出現(xiàn)這種情況。 另外感覺這個這個儀器不太好用,比如STO的002峰竟然會明顯分裂成Kα1、Kα2和兩個波長平均后的峰,我送出去用其他的薄膜XRD設(shè)備測試就不會出現(xiàn)這種情況。不知道是我測試方法的問題,還是設(shè)備自帶的問題?@jackdeng@lich666 |
木蟲 (正式寫手)
木蟲 (正式寫手)
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你提到的雜峰(41.8°、44.4°、44.7°)與 Kα 主峰周期性出現(xiàn),這種現(xiàn)象很典型,可能與Cu 靶 X 射線的多種波長成分有關(guān): Kβ 輻射:你已經(jīng)確認 41.8° 對應(yīng)的是 Cu Kβ1(λ ≈ 1.3922 Å)。 Kα1/Kα2 雙峰效應(yīng):Bruker D8 ADVANCE 的光學系統(tǒng)可能沒有很好的單色化,導(dǎo)致 **Kα1(λ ≈ 1.5406 Å) 和 Kα2(λ ≈ 1.5444 Å)**分開,甚至出現(xiàn) Kα1、Kα2 和 Kα 平均后的混合峰。 高次衍射或熒光效應(yīng):44.4° 和 44.7° 可能是其他高次衍射或由于襯底的熒光效應(yīng)引起的。 |
鐵蟲 (初入文壇)
送紅花一朵 |
大佬,真的感激不盡!。┱埬倏匆幌逻@個圖。這個是在STO上生長的樣品,主峰都很明顯。我有幾個問題,(1)為什么Kβ射線的衍射峰會又細又高?為什么Kα射線的衍射峰展寬這么大?STO002的峰已經(jīng)展寬到覆蓋我的樣品峰了。這是射線本身性質(zhì)決定的嗎? (2)STO的004不應(yīng)該會跟隨周期排列到更高的角度嗎?為什么會成為伴隨主峰周期出現(xiàn)的雜峰? (3)如果Kα1和Kα2分裂峰,甚至出現(xiàn)兩個波長疊加的Kα峰,導(dǎo)致在主峰尖端出現(xiàn)三個峰,這樣的數(shù)據(jù)是否可用? (4)為什么只有STO襯底會出現(xiàn)Kβ的雜峰,而我上面生長的單晶薄膜樣品不會受到Kβ影響? 發(fā)自小木蟲手機客戶端 |
木蟲 (正式寫手)
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Kβ射線的衍射峰通常比Kα的更窄且強度相對集中,這是由Kβ射線的物理性質(zhì)決定的。Kβ射線是由原子內(nèi)層電子躍遷(例如從M殼層到K殼層)產(chǎn)生的單一能量X射線,因此它本質(zhì)上是單色性較強的譜線。單色性強意味著波長分布窄,光譜純度高,在衍射實驗中表現(xiàn)為峰形較尖銳、寬度較小。至于“又高”,這可能與你的實驗條件(如濾波器選擇或探測器靈敏度)有關(guān),但通常Kβ的強度比Kα低,除非未使用濾波器(如Ni濾片)來壓制Kβ。 Kα射線實際上是由Kα1和Kα2兩條譜線組成的雙重線(例如對于Cu靶,Kα1波長約為1.5406 Å,Kα2約為1.5444 Å)。這兩條譜線的波長非常接近,但并非完全重合。在低分辨率儀器中,它們可能表現(xiàn)為一個較寬的峰,而在高分辨率條件下,你可能會看到Kα1和Kα2的分裂。這種雙重性導(dǎo)致Kα峰的自然展寬。此外,樣品本身的因素(如晶粒大小、應(yīng)力、缺陷等)也會進一步加劇峰的展寬,但這不是射線本身性質(zhì),而是樣品和儀器效應(yīng)的疊加。 STO(SrTiO3,鍶鈦酸鹽)是一種常見的襯底材料,它的002峰(假設(shè)使用Cu Kα輻射,2θ約為46.5°附近)展寬到覆蓋你的樣品峰,可能不是完全由射線本身性質(zhì)決定的,而是以下因素共同作用的結(jié)果: Kα雙重線效應(yīng):如上所述,Kα1和Kα2的微小波長差會導(dǎo)致峰形展寬。如果你的樣品峰和STO的002峰位置接近,這種展寬可能掩蓋樣品信號。 儀器分辨率:XRD儀器的光路設(shè)計(如單色器、狹縫寬度)和探測器性能會影響峰寬。如果沒有使用單色器去除Kα2,峰會更寬。 樣品與襯底的相互作用:如果你的樣品是外延生長的薄膜,樣品峰和襯底峰可能由于晶格匹配或應(yīng)力而靠得很近,導(dǎo)致重疊。 Kβ未被濾除:如果實驗中未使用濾波器,Kβ峰(對于Cu靶,2θ位置比Kα偏低約10°)可能也會干擾你的測量,雖然這通常不直接影響002峰的重疊問題。 是射線本身性質(zhì)決定的嗎? 部分是,但不完全是。Kβ的單色性和Kα的雙重線特性是射線本身的固有性質(zhì),確實會影響峰形。但“STO002峰展寬到覆蓋樣品峰”更多是實驗條件(儀器分辨率、濾波器使用情況)和樣品特性(晶體質(zhì)量、峰位接近性)的綜合結(jié)果,而不僅僅是射線本身。 |
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