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dancyzj1983鐵桿木蟲 (正式寫手)
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[求助]
請(qǐng)教自由基溶液聚合 已有6人參與
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各位大咖，請(qǐng)教個(gè)關(guān)于自由基溶液聚合的問題，我們做自由基溶液聚合，制備壓敏膠，單體是各種常見的丙烯酸酯，溶劑是乙酸乙酯，引發(fā)劑是AIBN，想把分子量做大一些（重均50w+），了解到降低溫度和減少引發(fā)劑用量對(duì)這個(gè)提高分子量有利，并查到AIBN的半衰期和溫度的關(guān)系，所以使反應(yīng)溫度在60℃，引發(fā)劑初步設(shè)置千分之二左右，但是遇到的問題是反應(yīng)十幾個(gè)小時(shí)仍熱沒有現(xiàn)象，只是溶液變黃，但粘度未提高，這是為什么啊？能聚合的閾值應(yīng)該是多少？即使溫度提高到65℃，引發(fā)劑千分之三，也是不穩(wěn)定，有時(shí)候能做出來有時(shí)候也是反應(yīng)十幾個(gè)小時(shí)沒變化，這是哪里不對(duì)？ （PS：條件受限，沒有通氮?dú)�，原料除了引發(fā)劑進(jìn)行了重結(jié)晶，其他單體沒有預(yù)處理，不知道這些影響大不大？）乙酸乙酯的鏈轉(zhuǎn)移常數(shù)大不大？要不要換溶劑，但是不想用甲苯。還有一個(gè)小問題，反應(yīng)后的三口瓶子怎么清洗效率更高一些，每次清洗都很惱火，堿液泡效果也一般。謝謝 |
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1. 氧氣阻聚與引發(fā)劑（AIBN）在低溫下分解不足導(dǎo)致自由基濃度過低，無法觸發(fā)有效聚合。嚴(yán)格氮?dú)獗Ｗo(hù)、升溫至70-75℃加速AIBN分解，并減少引發(fā)劑用量至千分之一左右，同時(shí)純化單體。 2. 清洗燒瓶不論什么實(shí)驗(yàn)都是最為麻煩的事情。對(duì)于經(jīng)費(fèi)充裕的課題組，可以買更多的燒瓶，直接換新的燒瓶來節(jié)省時(shí)間。 推薦的清洗步驟總是比較繁瑣的，可以參考一下： 反應(yīng)后立即用丙酮預(yù)沖洗，避免聚合物固化；加入石英砂+洗潔精溶液，機(jī)械振蕩10分鐘；倒出混合物，注入60℃的5% NaOH溶液浸泡過夜；超聲清洗（乙醇為溶劑）20分鐘；頑固殘留處用彎頭瓶刷重點(diǎn)處理，最后去離子水沖洗烘干。 另外，對(duì)于有機(jī)物的清洗，也有直接采用水虎魚洗液的方式清洗，但是水虎魚洗液的使用需要更多考慮安全性的問題，不推薦。 |
5樓2025-04-20 14:19:43
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10樓2025-06-17 09:56:58
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