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米米米花新蟲 (初入文壇)
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[交流]
合成單晶 已有1人參與
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求助求助！ 溶劑是水和DMF，方法是水熱法。配體在反應(yīng)釜之前和之后都是未溶狀態(tài)，還能生成單晶嗎？ 感恩大佬解答�。� 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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米米米花
新蟲 (初入文壇)
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2樓2023-03-06 10:04:55
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一混合就溶液渾濁是正常的，沒有問題，在一定的高溫高壓狀態(tài)下，應(yīng)該就會(huì)溶解的，這不影響生成單晶；另外，配體在反應(yīng)釜之前和之后都是未溶狀態(tài)，這個(gè)是經(jīng)過(guò)表征確定的嘛，因?yàn)榉磻?yīng)后的粉末可能就是無(wú)定形的配合物了(可以通過(guò)紅外簡(jiǎn)單確認(rèn))，假如確實(shí)配體沒有溶解，可以多加一些配體的良性溶劑，或者提高反應(yīng)溫度；還可以加入一些稀硝酸來(lái)調(diào)節(jié)配位反應(yīng)的速率，達(dá)到結(jié)晶的目的；最后可以多總結(jié)一些高質(zhì)量文獻(xiàn)的合成方法，是有借鑒意義的 |
3樓2023-03-06 14:12:18
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