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TT迷糊小生銅蟲 (小有名氣)
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各位大佬，API成品藥熔點(diǎn)偏低怎么回事？該怎么解決呀？ 已有1人參與
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各位大佬，API成品藥熔點(diǎn)偏低怎么回事？該藥物專利上說只有一種晶型（結(jié)晶溶劑不能更換）。我嘗試了：1、重結(jié)晶。2、析晶點(diǎn)控制了析晶溫度、降溫梯度、攪拌轉(zhuǎn)速、靜置析晶。3、雙溶劑結(jié)晶（除了加入原溶劑外，還加入了正庚烷）。4、將成品工藝的最后一步所用的原料進(jìn)行了精制。實(shí)驗(yàn)2、3、4的第一批熔點(diǎn)都提高了；但是在驗(yàn)證工藝時(shí)熔點(diǎn)又偏低了。從xrd檢測結(jié)果看，樣品的大部分晶面都存在，晶型應(yīng)該是沒問題的，而檢測結(jié)果：含量、純度、干燥失重、溶劑殘留、重金屬等都合格。唯獨(dú)就熔點(diǎn)偏低？求求大佬提供個(gè)解決思路！謝謝 @voyager88 @藥道人 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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2樓2021-04-30 18:57:57
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4樓2021-05-01 22:58:22
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5樓2021-05-01 23:01:40
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樣品有引濕性嗎？有的話熔點(diǎn)測不準(zhǔn)也正常。最好用DSC檢測，同時(shí)可以做TG看看是否有結(jié)晶水或結(jié)晶溶劑 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
8樓2021-05-14 20:28:38
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