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黯影之炎鐵蟲 (正式寫手)
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[求助]
關于水性聚氨酯的合成問題請教 已有2人參與
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請問各位大佬,采用PPG-2000和IPDI合成預聚體,再加1,4-丁二醇擴鏈,AAS作為親水擴鏈劑,再加水乳化,但是一直合成不了帶藍光的均勻水性聚氨酯分散液,都是分層的。 具體的合成步驟是 1.PPG-2000處理水分后,加IPDI,70℃反應2h,催化劑采用T12。R值為1.6(這里的NCO需要反應到什么情況才算是達到理論值呢?) 2.采用1.5倍丙酮溶劑降粘,溫度降至40℃左右,然后加入1,4-丁二醇反應0.5h左右,再滴加50%含量的AAS擴鏈劑(采用3%和6%兩個加量都沒有效果,不能得到均勻狀態(tài)的水性聚氨酯,AAS采用直接滴加和加水稀釋后滴加兩種方式均沒有效果),R(NCO與羥基和氨基的比值)至為1-1.15。 3.AAS加入后0.5h左右加水乳化分散(這里對攪拌有沒有特別的要求?),最后得到的都是分層狀態(tài)的樣品。 請問各位大佬,我的步驟有沒有啥子大問題,為什么一直不能做到均勻狀態(tài)的樣品?是第一步NCO反應過了?還是AAS的加入方式?乳化攪拌? 請各位大佬指教。 |
鐵蟲 (正式寫手)
新蟲 (初入文壇)
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1回答:你預聚完成后沒有做NCO值測定嗎,測得的NCO含量小于等于理論值就合格了啊。如果反應程度沒有達到的話,乳化很難成功的。 2回答:反應不會過頭,就算放那兒一直反應,只要沒有外加藥品和水汽滲透問題,官能團比是不變的,反應程度達到之后是基本不會繼續(xù)反應的。你1-4丁二醇的反應溫度是40℃嗎,會不會低了,我做的時候基本都是70-80℃。 3回答:加水分散之前的NCO值測過嗎,如果異氰酸根殘余量過多,和水反應生成脲,分散會很困難,漿糊狀? NCO值測定十分有必要,當然實驗配方設計的時候就要考慮到每一步做完NCO的理論值,一直到最終步驟,要保證最終剩余異氰酸根不會太多。還有,除水,能除水的都盡量除水 |
鐵蟲 (小有名氣)
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