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1090612085新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
求教一個(gè)關(guān)于XRD原理的問(wèn)題
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XRD的衍射峰由電子對(duì)X射線的衍射產(chǎn)生,X射線的入射角和波長(zhǎng)要符合布拉格方程2dsinθ=λ才能產(chǎn)生衍射,我的問(wèn)題是關(guān)于θ角,一般的XRD儀測(cè)得的為什么是2θ角,2θ角為什么一般小于90,而不能更大,衍射的時(shí)候θ角是可以大于45度,2θ是可以大于90度的?當(dāng)教材上解釋布拉格方程的時(shí)候一般用的平面反射的簡(jiǎn)單原理,它和衍射推導(dǎo)的結(jié)果是一致的。既然是一致的,為什么X射線在晶面反射的時(shí)候默認(rèn)晶面是水平的,在做XRD測(cè)試的時(shí)候特定的晶面是隨機(jī)的?也就是,XRD測(cè)試x射線源和接收器的角度都是從0開(kāi)始逐漸增大的,測(cè)的譜圖2θ也是從0逐漸增大的,但因?yàn)闇y(cè)試的時(shí)候晶面都是隨機(jī)的,按照平面反射的模型,入射角θ完全是隨機(jī)的,為什么每次測(cè)同一種樣品都會(huì)得到相同的譜圖呢? 這個(gè)問(wèn)題對(duì)懂得的人來(lái)說(shuō)可能比較可笑,但它確實(shí)困擾我比較久,希望能夠熱心解答,謝謝! |
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用2theta是因?yàn)闇y(cè)試的時(shí)候射線源和接收器是兩邊對(duì)稱(chēng)旋轉(zhuǎn)的,每側(cè)升起的角度為theta。(你如果想只動(dòng)射線源或者接收器也可以的,只不過(guò)那不是常規(guī)的xrd測(cè)試) 從硬件角度2theta可以超過(guò)90度的,一般儀器的上限可能在130-150度左右,但是根據(jù)布拉格方程,超過(guò)80度一般對(duì)應(yīng)的是多級(jí)衍射,峰強(qiáng)度很低,大部分晶體都沒(méi)有峰了,所以90度以下只是一個(gè)general的測(cè)試條件,并不是強(qiáng)制。 測(cè)試的時(shí)候樣品上暴露的晶面是隨機(jī)的,但這個(gè)隨機(jī)指的是你的樣品有足夠多的晶面,根據(jù)各個(gè)晶面的穩(wěn)定性不同肯定會(huì)有一定的分布,比如001最穩(wěn)定,占70%,110占20%。只要你能保證每次樣品暴露的晶面足夠多,每次的測(cè)試結(jié)果就應(yīng)該大體一致。這也是為什么粉末樣品要研磨避免擇優(yōu)取向的原因。 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
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