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[求助]
請問多晶材料的xrd的峰寬沒變,一定意味著晶粒大小沒變嗎?
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求助各位,我球磨了一組納米粉,晶粒只有幾十納米。 然后我采用了從低溫到高溫不同的燒結(jié)溫度燒結(jié)了幾個塊體樣品。 sem看斷面能明顯看到樣品的晶粒從幾十納米長到了幾微米(當(dāng)然這里有可能是堆積顆粒,但是這個顆粒有棱有角,邊界清晰)。 但是我做了xrd,發(fā)現(xiàn)所有燒結(jié)塊體的峰寬和納米粉末相比都沒變,幾乎一模一樣。用謝樂公式估算出來大概就是50納米的晶粒尺寸。 我測了tem,在低倍下并看不出有小晶粒,晶粒至少大到能做出單晶的電子衍射斑了。因為是送到外面測的,自己沒能在現(xiàn)場看,所以不清楚這個大晶粒是不是不均勻區(qū)域。 我現(xiàn)在就很迷茫了,幾個數(shù)據(jù)不自洽,請問還能用什么方法來確定晶粒尺寸。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
金蟲 (著名寫手)
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球磨的樣品,如果是納米晶,用SEM是看不出晶粒的。球磨的樣品,樣品表面通常會有氧化物,這種納米晶樣品的熱穩(wěn)定性非常好,低中溫退火,晶粒變化不大。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
金蟲 (著名寫手)
金蟲 (著名寫手)
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TEM中的衍射花樣,成花樣還是要衍射環(huán)很多因素選取光闌大小和包含的晶粒數(shù)有關(guān),少量晶?梢缘玫桨唿c,多個晶粒就是環(huán)了。做電鏡最好去現(xiàn)場看 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
送紅花一朵 |
非常感謝您的回答。球磨的粉體確實沒什么形貌,一坨一坨的,但是能看出團聚的粉體里面都是納米小顆粒。 目前的證據(jù)有: 1.xrd顯示粉體和所有燒結(jié)出來的塊體峰寬都一樣,謝樂公式估出來晶粒大小大概50納米; 2.sem看塊體的斷面,發(fā)現(xiàn)燒結(jié)溫度最低的樣品晶粒確實大概是50納米,與最初的粉體相近,但隨著燒結(jié)溫度升高,最高溫的樣品斷面看上去晶粒有10微米; 3.對sem下觀察到的微米晶粒樣品做TEM,發(fā)現(xiàn)電子衍射斑點是很規(guī)則清晰的亮斑,是單晶的斑點,表明至少晶粒有幾百納米,因為如果真的是50納米晶粒那么電子衍射是做不出單晶斑點的。 總結(jié)一下就是:xrd表明是小晶粒,sem和TEM表明是大晶粒。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
鐵蟲 (小有名氣)
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